[发明专利]一种高效合成5-氯吡唑并[1;5-a]嘧啶的方法在审
| 申请号： | 201811231933.6 | 申请日： | 2018-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN109251205A | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 陆茜;匡逸;崔晓展 | 申请（专利权）人： | 上海凌凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 陈国强 |
| 地址： | 201321 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯吡 嘧啶 高效合成 工业化大生产 三氯氧磷反应 工业化应用 后处理 合成路线 合成条件 环境影响 化合物B 反应式 | ||
1.一种高效合成5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的方法，其特征在于：合成路线为：
首先将化合物A与化合物B反应，得到化合物C，然后将化合物C与三氯氧磷反应，得到化合物D，即为5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶；反应式为：
2.根据权利要求1所述的高效合成5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的方法，其特征在于：具体步骤为：
步骤一，在无水无氧气无氮气保护下，向化合物A与甲醇钠的甲醇溶液混合物中，加入化合物B，然后进行回流反应，反应结束后，将反应液冷却过滤，减压蒸除溶剂，得到白色固体，即为化合物C；
步骤二，在无水无氧气无氮气保护下，向化合物C的乙腈溶液中加入三氯氧磷，进行回流反应，反应液澄清，减压蒸除溶剂，得到黄色固体，即为化合物D。
3.根据权利要求2所述的高效合成5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤一中，回流反应的条件为：加热65-70℃回流反应4小时。
4.根据权利要求2所述的高效合成5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤一中，将得到的白色固体溶于10℃的水中，调节pH值至2，过滤得到白色固体化合物C。
5.根据权利要求2所述的高效合成5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤一中，甲醇钠的甲醇溶液中，甲醇钠的质量分数为30％。
6.根据权利要求2所述的高效合成5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤二中，回流反应的条件为：加热至85℃回流反应2小时。
7.根据权利要求2所述的高效合成5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤二中，向黄色固体中加水除去残留二氯亚砜，过滤得到黄色固体化合物D。
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