[发明专利]一种沥青包覆球形天然石墨负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种沥青包覆球形天然石墨负极材料的制备方法，步骤如下：将高软化点沥青与球形天然石墨加入到VC混合机内，充分混合40‑50min，然后将混合好的物料取出装入石墨坩埚，送入高砂窑内，窑内通N₂保护，升温至1040‑1060℃并保温3‑4h，样品炭化完毕后取出，经过打散机机械打散，完毕后物料过200目筛筛分，即得。该方法简便、快捷、易操作，制备的沥青包覆球形天然石墨负极材料具有较高的可逆容量和良好的循环性能，可大规模制备。

技术领域

本发明涉及一种沥青包覆球形天然石墨负极材料的制备方法。

背景技术

天然石墨具有成本低、比容量高、可逆脱嵌锂电位低等优点被广泛用作锂离子二次电池的负极材料，但天然石墨与电解液相容性较差,充放电过程中容易发生由于溶剂化锂离子共插入而引起的石墨片层剥离,进而造成循环性能下降,倍率性能差，影响了它的进一步应用。有研究表明：锂离子从天然石墨负极嵌入和脱出时，石墨晶胞体积发生膨胀和收缩（约10%）是导致其循环衰减的主要原因。因此，天然石墨必须经过改性处理后才可以满足锂离子电池对负极材料的要求。

包覆改性是改善天然石墨负极材料电化学性能的有效方法之一。常用的包覆方法主要有化学气相沉积法、固相包覆法和液相包覆法3种。其中，固相包覆法由于成本低，工艺简单而被普遍采用，目前商业化的石墨负极材料大多采用固相包覆法。一般而言，对石墨的固相包覆改性处理中，通常都是包覆硬炭结构的树脂类材料或者是软炭结构的沥青类材料，包覆材料在高温条件下裂解形成一层无定形碳层附着在石墨表面，减少了石墨材料表面的活性端面，从而改善了石墨与电解液的相容性。沥青具有价格便宜，残炭率较高，高温下流动性好等优点，被广泛用作包覆材料。高温惰性条件下，沥青能在石墨颗粒表面和内部裂解形成一层无定形碳层，不仅包覆在石墨材料表面，而且可以通过石墨内的微孔渗入到石墨颗粒内部，从而提高了石墨材料的振实密度和电子电导率，改善了石墨负极材料的首次充放电效率和循环性能。

但是，作为包覆材料，沥青种类较多，组分及结构较为复杂。同时由于原料的差异，不同沥青的软化点、TI（甲苯不溶物）、QI（喹啉不溶物）含量不同，导致其残炭率等也会不同。同时，不同沥青炭化后的微观结构差别较大，对石墨基材的润湿性也不一样。因此，对负极材料包覆改性的效果有较大的影响。目前，国内外对于石墨负极改性选用沥青的研究较少，业内对于石墨负极选用何种类型和性质的沥青尚无一致的结论。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沥青包覆球形天然石墨负极材料的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种沥青包覆球形天然石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：将4-6份高软化点沥青与25-35份球形天然石墨加入到VC混合机内，充分混合40-50min，然后将混合好的物料取出装入石墨坩埚，送入高砂窑内，窑内通N₂保护，升温至1040-1060℃并保温3-4h，样品炭化完毕后取出，经过打散机机械打散，完毕后物料过200目筛筛分，即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，充分混合45min。

优选地，所述的制备方法中，升温至1050℃并保温3.5h。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，制备的沥青包覆球形天然石墨负极材料具有较高的可逆容量和良好的循环性能，可大规模制备。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1