[发明专利]一种超高温熔体界面流变及三明治效应表面张力测试装置

说明书

本发明公开了一种超高温熔体界面流变及三明治效应表面张力测试装置，属于界面化学分析测试技术领域。包括耐高温套管、密封法兰、法兰固定压板、密封压板和至少一组注射机构，所述密封法兰中心设有观察玻璃，密封法兰与所述耐高温套管一端固定，所述法兰固定压板套接在所述耐高温套管上并与密封法兰固定。通过悬滴高温样品皿、停滴高温样品皿能够形成熔融状态下的样品悬滴和样品停滴，并且通过活塞顶柱可有效实现增加、减小所形成的悬滴以及约束停滴的目的，获取多个测试结果，从而实现在超高温、真空条件下测试超高温熔体界面流变以及三明治表面张力效应的目的，为航空航天、治金行业提供可靠的材料分析工具，测值精度高，操作方便。

技术领域

本发明涉及一种超高温熔体界面流变测试装置，同时可用于分析如2000度超高温条件下合金熔体的表面张力三明治效应，属于界面化学分析测试技术领域。

背景技术

超高温熔体的界面流变性质目前的条件下通常是通过扭矩测量法的流变测试装置，测试的时候需要将被测试合金材料置入超高温管式炉内，再进行测试转子在样品中的扭矩变化实现熔体流变性质的测量。但是，这样的测量方法无法将合金材料的合组份的流变性质无法进行有效测量，同时，测试的精确度不够，无法满足材料科学的高性能的数据表征要求。

本公司（上海梭伦信息科技有限公司）在专利号ZL201110244512.9《液滴影像法界面流变测试方法和装置》中公布了一种采用影像法原理测试样品的表面张力或界面张力的方法，并通过分析按正弦等波形振荡的液滴的体积与表面张力或界面张力的相位角偏差值，表征样品流变性质的方法。该专利提出的装置只能用于低于200度样品的测试，对于超高温条件下的界面流变性质以及表面张力测量均无法实现。

从表面张力测试技术而言，目前有铂金板法(Wilhelmy Plate method)、铂金环法(DuNouy Ring method)、最大气泡法、滴体积法以及悬滴法、停滴法等等。专利ZL200410044059.7 公开了一种液态金属及液态合金表面张力的快速测定装置，采用了气泡法，利用传感器检测压力差和温度，计算获得液态金属及液态合金表面张力值；专利中的结构非常复杂，操作不易，测值结果通常受标定物的影响较大。专利TW289661 和专利CN201020580129.1 公开的方法都基于悬滴法原理，分别采用铂铑合金或铂铱合金材料的针管型支架和圆环形支架作为悬挂支架；以及专利ZL201510829913.9《一种全陶瓷表面张力测试架及测试方法》公布了一种圆锥形结构的悬滴形成装置。如上三个专利均是对形成悬滴的结构进行了简单的创新，但在形成液滴过程中无法控制液滴的体积，无法对悬滴的悬挂住进行有效控制，因而导致测值精度很低，无法满足界面流变的测试需求。

“高温熔体表面张力测量方法的进展”，化学通报，2004，67（11）：802-807）公布了一种通过停滴法测试熔体表面张力的理论上的测试方法，但在具体的操作实践中，由于停滴采用的均是整个平板，平板的自有表面自由能会明显影响液滴的形状，因而，同样存在测值结果完全不可信的严重缺陷。《高温熔体体积质量及表面张力测试新方法》（东北大学学报（自然科学版），1996,17（5）：503-507）公布了一种双柱联称法用于测试表面张力值，这种方法是铂金板法的一种变形形式，测值过程受温度影响而导致测值结果出现偏差，且测试中，接触角值以及浮力的修正因子均非常难实现，测值的实际意义不大。

实验结果显示，混合液体系如油墨、涂料、农药等均存在表面张力的三明治效果，即与固体接触层的和与空气接触层表面张力存在明显的差异。同样地，合金材料熔液为多种材料的混合物，存在显见的表面张力三明治效应。专利ZL201621251068.8《利用表面张力检测牛奶SDS的装置》中，我们公布了一种常规温度条件下的表面张力三明治效应的测量装置。通过专利我们提出了采用悬滴法测试液体下层表面张力，通过约束停滴法测试液体上层表面张力的构想，并完成了最终的测试目的。但是该装置的结构无法实现在超高温条件下的安装，无论是针头、进液控制系统均实现耐高温的目标。