[发明专利]一种SPE的合成方法

说明书

本发明公开了一种SPE的合成方法，包括如下步骤：将有机溶剂、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和阻聚剂混匀后，向混合液中滴加1,3‑丙烷磺内酯进行反应，得到目标产物；所述有机溶剂为醇类和/或酮类溶剂。本发明的合成方法选用醇类和/或酮类溶剂作为反应溶剂，溶剂低毒低害，且醇类和酮类溶剂易于回收套用，与使用四氯化碳作为溶剂相比，更加安全环保；以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1,3‑丙烷磺内酯为原料，并加入了阻聚剂，能有效抑制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的聚合及减少反应过程中的其它副反应，使反应更充分，提高了产品的收率和纯度。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种SPE的合成方法。

背景技术

SPE，全称为3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐，分子式为：C₁₁H₂₁NO₅S，分子量：279.4，CAS号：3637-26-1，纯品为白色粉末固体，熔点为150～155℃。SPE为磺酸型聚丙烯酸单体，属于磺酸甜菜碱类，添加SPE可使其聚丙烯酸酯产物具有磺酸盐类独特的物性与化性，SPE主要用于生产稳定的丙烯酸分散体凝胶、粘合剂和涂料。

SPE的合成方法目前国内没有相关专利进行报道，只有部分文献提到了磺酸甜菜碱类的合成方法，目前涉及到合成磺酸甜菜碱类物质主要使用四氯化碳作为反应溶剂，由于四氯化碳具有高毒高害性，在生产过程中对工作人员的身体健康会造成危害，后续四氯化碳也难以回收利用，目前已不适用于工业生产中；其他的合成方法虽然更安全环保，但是副反应多，得到的产品的含量较低，也不适用于合成SPE。鉴于SPE可用于生产稳定的丙烯酸分散体凝胶，其应用范围广泛，有必要提供一种合成SPE的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种SPE的合成方法，该方法安全环保、产品含量较高。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种SPE的合成方法，包括如下步骤：将有机溶剂、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和阻聚剂混匀后，向混合液中滴加1,3-丙烷磺内酯进行反应，得到目标产物；所述有机溶剂为醇类和/或酮类溶剂。

本发明的方法合成SPE方法的反应原理为：

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

1、本发明提供的合成SPE的方法，选用醇类和/或酮类溶剂作为反应溶剂，溶剂低毒低害，且醇类和酮类溶剂易于回收套用，与使用四氯化碳作为溶剂相比，更加安全环保；

2、本发明以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1,3-丙烷磺内酯为原料，并加入了阻聚剂，能有效抑制甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的聚合及减少反应过程中的其它副反应，使甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1,3-丙烷磺内酯能充分的反应，提高了产品的收率和纯度；

3、本发明的合成方法简单易行、可操作性强、成本较低、安全环保，适宜于工业化生产。

具体实施方式

本实施例提供了一种SPE的合成方法，包括如下步骤：

向装有机械搅拌与温度计的四口烧瓶中加入有机溶剂、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和阻聚剂，搅拌混合均匀；向四口烧瓶中持续通入干燥的空气保护，再向混合液中滴加1,3-丙烷磺内酯，控制滴加温度在10～50℃之间，滴加完后将混合液在30～50℃条件下保温2～5h，保温完毕后，将混合液的温度降至10～30℃后过滤，过滤得到的固体经烘干后得到成品，滤液回收套用于下批次。

在一些优选实施方式中，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和1,3-丙烷磺内酯的摩尔比为1：1～1.1。

在一些优选实施方式中，有机溶剂与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的体积比为3～5：1。