[发明专利]功能化UiO-66(Zr)的应用有效
申请号: | 201811219986.6 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109261204B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 孙印勇;叶干 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J31/16 | 分类号: | B01J31/16;C10G45/04 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 uio 66 zr 应用 | ||
1.功能化UiO-66(Zr)的应用,其特征在于功能化UiO-66(Zr)用于氧化脱硫,具体应用方法如下:向含有含硫化合物的油中加入功能化UiO-66(Zr),搅拌5min~20min,然后在搅拌条件下,加热至温度为30℃~80℃,在温度为30℃~80℃的条件下,加热5min~20min,最后中加入氧化剂,至氧硫比为2~6,所述的功能化UiO-66(Zr)为硝基功能化的UiO-66(Zr)催化剂粉末,在30min内对含硫化合物的转换率为100%;
所述的含有含硫化合物的油与功能化UiO-66(Zr)的质量比为(0.2~10)g:1mg;
所述的含有含硫化合物的油中硫含量为200ppmw~3000ppmw;
所述的氧化剂为质量百分数为30%~70%的过氧化氢异丙苯、质量百分数为30%~70%的叔丁基过氧化氢或质量百分数为30%~70%的过氧化氢;
所述的含硫化合物为对二苯并噻吩或4,6-二甲基二苯并噻吩;
所述的硝基功能化的UiO-66(Zr)催化剂粉末是按照以下步骤制备的:
一、将氧氯化锆与功能化的对苯二甲酸混合均匀,放入研钵中,研磨3min~30min,得到混合物;
所述的氧氯化锆与功能化的对苯二甲酸的摩尔比为1:(0.5~2);
所述的功能化的对苯二甲酸为硝基对苯二甲酸;
二、将混合物置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在温度为100℃~220℃的条件下,晶化1h~36h,待反应釜冷却,得到反应后的固体;
三、在温度为40℃~80℃的条件下,利用有机溶剂将反应后的固体洗涤3h~12h,过滤分离,得到一次洗涤后的固体;
四、将一次洗涤后的固体按步骤三重复2次~4次,最后在温度为50℃~160℃及真空条件下,烘干,得到硝基功能化的UiO-66(Zr)催化剂粉末。
2.根据权利要求1所述的功能化UiO-66(Zr)的应用,其特征在于步骤一中所述的氧氯化锆与功能化的对苯二甲酸的摩尔比为1:(0.5~1)。
3.根据权利要求1所述的功能化UiO-66(Zr)的应用,其特征在于步骤一中所述的氧氯化锆与功能化的对苯二甲酸的摩尔比为1:(1~2)。
4.根据权利要求1所述的功能化UiO-66(Zr)的应用,其特征在于步骤二中将混合物置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在温度为120℃~160℃的条件下,晶化1h~36h,待反应釜冷却,得到反应后的固体。
5.根据权利要求1所述的功能化UiO-66(Zr)的应用,其特征在于步骤二中将混合物置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在温度为100℃~220℃的条件下,晶化1.5h~24h,待反应釜冷却,得到反应后的固体。
6.根据权利要求1所述的功能化UiO-66(Zr)的应用,其特征在于步骤二中将混合物置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在温度为120℃~160℃的条件下,晶化1.5h~24h,待反应釜冷却,得到反应后的固体。
7.根据权利要求1所述的功能化UiO-66(Zr)的应用,其特征在于步骤三中在温度为60℃~80℃的条件下,利用有机溶剂将反应后的固体洗涤6h~12h,过滤分离,得到一次洗涤后的固体。
8.根据权利要求1所述的功能化UiO-66(Zr)的应用,其特征在于步骤四中最后在温度为150℃~160℃及真空条件下,烘干。
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