[发明专利]含改性石墨烯的高光泽丙烯颜料用乳液及其制备方法有效
申请号: | 201811209700.6 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN109485781B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 李全涛;李应林;庹斌峰;徐祖顺 | 申请(专利权)人: | 广州锋凌新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/26;C08F2/30;C08K9/04;C08K3/04;C09D5/06 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹;莫瑶江 |
地址: | 510000 广东省广州市白云*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 石墨 光泽 丙烯 颜料 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种含改性石墨烯的高光泽丙烯颜料用乳液,其特征在于,该颜料用乳液的制备方法包括以下步骤:
1)取石墨烯浆料置于容器中并加入蒸馏水中,超声粉碎0.5-1h,加入油酸,在80℃水浴中加热50min-1h后降温至30℃,再加入十二烷基硫酸钠,恒温反应1-2h,待冷却至常温后用离心机分离出沉淀,真空干燥得到油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯;石墨烯浆料、油酸和十二烷基硫酸钠的质量比为1-2:8:4;
2)将质量比为35-37:39-41:5-7:49-51的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和蒸馏水混合均匀得到混合液A;将质量比为0.6-0.8:0.6-0.8:2.4-2.6:11-13:7-8的过硫酸铵、N-羟甲基丙烯酰胺、Tween80磺基琥珀酸二钠、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠加入到蒸馏水进行混合,待溶液清澈后将其与混合液A两者混在一起并进行搅拌,得到混合液Ⅰ;
将质量比为71-73:13-14:13-14:100的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和蒸馏水进行混合均匀得到混合液B;将质量比为2.2-2.3:1.8-1.9:4:9-10:7-8的过硫酸铵、N-羟甲基丙烯酰胺、Tween80磺基琥珀酸二钠、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠加入到蒸馏水进行混合,待溶液清澈后将其与混合液B两者混在一起并进行搅拌,转入滴液漏斗中,得到混合液Ⅱ;
3)将步骤2)得到的混合液Ⅰ均匀搅拌后水浴加热至84℃,待出现蓝光30min后开始滴加步骤2)得到的混合液Ⅱ,均匀滴加完,取步骤1)所制备的油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯进行超声分散0.5-1h,然后置于滴液漏斗中,在30min内滴加完毕,继续恒温反应1.5-2h,然后冷却至室温,过滤,得到的滤液为含改性石墨烯的高光泽丙烯颜料用乳液。
2.根据权利要求1所述的含改性石墨烯的高光泽丙烯颜料用乳液,其特征在于,步骤1)中石墨烯的制备采用茶多酚来还原氧化石墨烯的方法,包括以下步骤:加入新购茶多酚和水,然后加入氧化石墨烯,茶多酚和氧化石墨烯的质量比为3-4:1,通N2的条件下在60%功率超声条件下反应1h,超声后在90-94℃水浴2-3h。
3.一种含改性石墨烯的高光泽丙烯颜料用乳液的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)取石墨烯浆料置于容器中并加入蒸馏水中,超声粉碎0.5-1h,加入油酸,在80℃水浴中加热50min-1h后降温至30℃,再加入十二烷基硫酸钠,恒温反应1-2h,待冷却至常温后用离心机分离出沉淀,真空干燥得到油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯;石墨烯浆料、油酸和十二烷基硫酸钠的质量比为1-2:8:4;
2)将质量比为35-37:39-41:5-7:49-51的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和蒸馏水混合均匀得到混合液A;将质量比为0.6-0.8:0.6-0.8:2.4-2.6:11-13:7-8的过硫酸铵、N-羟甲基丙烯酰胺、Tween80磺基琥珀酸二钠、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠加入到蒸馏水进行混合,待溶液清澈后将其与混合液A两者混在一起并进行搅拌,得到混合液Ⅰ;
将质量比为71-73:13-14:13-14:100的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和蒸馏水进行混合均匀得到混合液B;将质量比为2.2-2.3:1.8-1.9:4:9-10:7-8的过硫酸铵、N-羟甲基丙烯酰胺、Tween80磺基琥珀酸二钠、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠加入到蒸馏水进行混合,待溶液清澈后将其与混合液B两者混在一起并进行搅拌,转入滴液漏斗中,得到混合液Ⅱ;
3)将步骤2)得到的混合液Ⅰ均匀搅拌后水浴加热至84℃,待出现蓝光30min后开始滴加步骤2)得到的混合液Ⅱ,均匀滴加完,取步骤1)所制备的油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯进行超声分散0.5-1h,然后置于滴液漏斗中,在30min内滴加完毕,继续恒温反应1.5-2h,然后冷却至室温,过滤,得到的滤液为含改性石墨烯的高光泽丙烯颜料用乳液。
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