[发明专利]一种铁蓝含量的检测方法

权利要求书

1.一种铁蓝含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

A、将待测物溶于水，调节至pH小于＜7，调节pH所用酸为有机酸，有机酸与待测物的质量比为(10-40):1；

B、将步骤A所得物料蒸馏至碱性溶液中，碱性溶液为浓度为0.5±0.02mol/L的NaOH溶液或KOH溶液；碱性溶液的用量为每克待测物50-200mL；步骤B中蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min；

C、将步骤B所得物料的pH调节至＜7；

D、在步骤C所得物料中加入磷酸缓冲溶液和氯胺T溶液，摇匀后，静置3±2min，磷酸缓冲溶液的用量为每克待测物20-80mL；氯胺T溶液的用量为每克待测物1.5-6mL；

E、在步骤D所得物料中加入吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀、静置20±5min，吡啶-吡唑啉酮溶液的浓度为5±2g/L；吡啶-吡唑啉酮溶液用量为每克待测物25-100mL；

F、用分光光度计测量步骤E所得物料的吸光度值，通过与标准曲线比对，得到待测物中铁蓝含量；其中，分光光度计于620nm处，用1cm比色池，测定吸光度；标准曲线制备时，所用标准物质为铁蓝，铁蓝标准使用液的浓度为10.43mg/L。

2.如权利要求1所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：步骤A中，有机酸为酒石酸。

3.如权利要求1或2所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：步骤C为在步骤B所得物料中滴入酚酞指示液，然后用有机酸溶液调节至无色。

4.如 权利要求3所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：有机酸溶液为乙酸溶液，乙酸溶液浓度为0.1±0.05mol/L；酚酞指示液的浓度为10±2g/L。

5.如 权利要求1或2所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：步骤D中，磷酸缓冲溶液的pH为7；氯胺T溶液的浓度为10±3g/L。

6.如 权利要求1或2所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：步骤F中，标准曲线的制备方法如下：用铁蓝标准物依次经过步骤A-F，得到不同铁蓝浓度的吸光度值，以吸光度值和铁蓝浓度为坐标，制作标准曲线。

7.如 权利要求1或2所述的铁蓝含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

A、准确称取待测物0.05-0.2g于蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸；

B、连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当容量瓶中的液体大于90mL小于100mL时，停止加热，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，摇匀，再取1mL定容至100mL，得稀释液；

C、吸取步骤B所得溶液VmL置于25mL比色管中，加水至10mL，加入1～2滴浓度为10g/L的酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液调至无色；

D、将步骤C所得物料中加4.0mL pH＝7.0的磷酸缓冲溶液和0.3mL浓度为10g/L的氯胺T溶液，摇匀，静置3min；

E、将步骤D所得物料中加5.0mL浓度为5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀，静置20min，加水至25mL刻度，摇匀；

F、分光光度计于620nm处，用1cm比色池，测定步骤E所得物料的吸光度值，通过与标准曲线比对，得到待测物中铁蓝浓度C；

所称取的待测物中铁蓝的具体质量按下式计算：

式中：x为试样中铁蓝的含量，单位为克(g)；C为样品溶液中铁蓝的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V为稀释液移取量，单位为毫升(mL)；第一个100为初始定容体积，单位为毫升(mL)；第二个100为稀释倍数；两个1000均为换算系数；25为最终定容体积，单位为毫升(mL)；

步骤F中，标准曲线的制备如下：

F1、称取铁蓝标准物质0.1043±0.0002g于500mL蒸馏烧瓶中，加水至液体总量为150mL，加入2g酒石酸，连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有10mL浓度为0.5mol/L的NaOH溶液的100mL容量瓶中，收集蒸馏液，调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min～3mL/min，当容量瓶中的液体大于90mL时，停止加热，取下容量瓶，用水定容至100mL刻度，摇匀，此时溶液浓度为1043mg/L，取1mL定容至100mL，此铁蓝标准使用液的浓度为10.43mg/L；

F2、分别吸取浓度为10.43mg/L的铁蓝标准使用液0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL和1.5mL置于不同的25mL比色管中，对每个比色管依次进行如下操作：加水至10mL，加入1～2滴浓度为10g/L的酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液调至无色，加4.0mL pH＝7.0的磷酸缓冲溶液和0.3mL浓度为10g/L的氯胺T溶液，摇匀，静置3min，加5.0mL浓度为5g/L的吡啶-吡唑啉酮溶液，摇匀，静置20min，加水至25mL刻度，摇匀；用分光光度计于620nm处，用1cm比色池，水作参比，测定吸光度值，以吸光度值为横坐标，铁蓝浓度为纵坐标，绘制标准曲线。