[发明专利]硝基苯加氢制苯胺耦合反应装置及反应方法有效
申请号: | 201811207013.0 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN111056958B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 钟思青;徐俊;屠功毅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C211/46 | 分类号: | C07C211/46;C07C209/36 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯 加氢 苯胺 耦合 反应 装置 方法 | ||
1.一种硝基苯加氢制苯胺耦合反应方法,采用硝基苯加氢制苯胺耦合反应装置,
硝基苯加氢制苯胺耦合反应装置,包括:流化床反应器(3)、待生脱气罐(12)、再生器(13)、待活化脱气罐(16)与活化器(19),其中流化床反应器(3)内包括下方的第一反应区(4)、处于中段的第二反应区(5)以及处于上方的第三反应区(6),待生脱气罐(12)分别于流化床反应器(3)、再生器(13)相连通,待活化脱气罐(16)分别于再生器(13)、活化器(19)相连通,活化器(19)与流化床反应器(3)相连通;
流化床反应器(3)内的第一反应区(4)、第二反应区(5)与第三反应区(6)的底部分别设有气体原料进气装置;
所述第一反应区(4)的横截面积与第二反应区(5)的横截面积之比为1.2-5;
所述第三反应区(6)的横截面积与第二反应区(5)的横截面积之比为1.5-8;
硝基苯加氢制苯胺耦合反应方法包括如下步骤:
(a)、汽化后的硝基苯与氢气原料进入气室后经过气体分布器(2)进入流化床反应器(3)中,推动反应器内的催化剂颗粒流化后,在第一反应区(4)中进行流化、接触,并进行初步缓慢反应,气体与部分催化剂颗粒进入第二反应区(5)中与来自第二进料管线(11)含氢与硝基苯的原料进行进一步剧烈反应;
(b)、随后未完全反应的原料与催化剂颗粒流入第三反应区(6)中与来自第三进料管线(10)的富含氢的气体混合后进行进一步反应;随后反应产物与小部分催化剂颗粒经过旋风分离器(9)进行分离,小部分颗粒返回第一反应区(4)中,粗产品气(8)流出流化床反应器(3)进入后续分离工段;
(c)、在反应过程中催化剂形成部分结焦后,结焦催化剂由第三反应区(6)经过待生脱气罐(12)脱气后进入再生器(13)中通氧进行烧碳再生;经过再生的催化剂再经过待活化脱气罐(16)脱气后进入活化器(19)中通入氢气进行活化,活化后的催化剂返回流化床反应器(3)中继续进行催化作用;
所述催化剂为金属负载型催化剂,以铜为主要活性组分,载体为三氧化二铝或二氧化硅,催化剂平均粒径为50-600μm,且低于80μm以下的颗粒含量不小于2%;
所述流化床反应器(3)内第一反应区反应条件为:表观气速为0.2-0.8m/s,氢气与硝基苯的摩尔比为2-10,平均反应温度控制在180-220℃;第二反应区反应条件为:表观气速为0.6-5.0m/s,氢气与硝基苯的摩尔比为8-15,平均反应温度控制在220-280℃;第三反应区反应条件为:表观气速为0.2-0.8m/s,氢气与硝基苯的摩尔比为10-20,平均反应温度控制在220-260℃。
2.根据权利要求1所述硝基苯加氢制苯胺耦合反应方法,其特征在于所述再生器(13)内反应条件为:表观气速为0.1-0.6m/s,平均再生温度为350-450℃;所述活化器(19)内反应条件为:表观气速为0.1-0.6m/s,平均活化温度为200-250℃。
3.根据权利要求1所述硝基苯加氢制苯胺耦合反应方法,其特征在于所述待生脱气罐(12)内表观气速为0.05-0.5m/s,脱气剂为氮气、水蒸气、二氧化碳中的一种或几种混合物,置换出由流化床反应器(3)中带出的气体组分。
4.根据权利要求1所述硝基苯加氢制苯胺耦合反应方法,其特征在于所述待活化脱气罐(16)内表观气速为0.05-0.5m/s,脱气剂为氮气、水蒸气、二氧化碳中的一种或几种混合物,置换出由再生器(13)中带出的含氧气体组分。
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