[发明专利]一种纳米Pd/M-rGO复合催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811193620.6 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN109433193B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 徐明丽;和秋谷;张英杰;李雪;董鹏;杨喜昆;林艳;张呈旭;周忠仁 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J37/10;B01J37/34;B01J37/16;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 pd rgo 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米Pd/M-rGO复合催化剂的制备方法,其中,M为过渡金属Ni、Co、Fe或Mn,rGO为还原氧化石墨烯,Pd的负载量为复合催化剂质量的15~25%;其特征在于,所述制备方法具体步骤如下:
(1)将氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺进行超声剥离0.5~4h得到氧化石墨烯悬浮液;
(2)将过渡金属M的盐溶液和步骤(1)的氧化石墨烯悬浮液混合均匀,在温度为160~200℃条件下水热反应12~24h,冷却至室温,过滤、洗涤,冷冻干燥,然后再置于温度为600~900℃、Ar气氛围下恒温处理1~2h得到M-rGO复合材料;
(3)将丙酮、聚乙二醇和Na2PdCl4溶液混合均匀,然后进行312nm紫外光照射10~30min得到Pd纳米胶体;
(4)将步骤(2)的M-rGO复合材料和步骤(3)的Pd纳米胶体混合均匀并超声处理10~15min,再继续搅拌处理3~5h,过滤、洗涤,冷冻干燥,即得Pd/M-rGO纳米复合催化剂。
2.根据权利要求1所述纳米Pd/M-rGO复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.5~2mg/mL。
3.根据权利要求1所述纳米Pd/M-rGO复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中过渡金属M的盐溶液为NiSO4溶液、Co(NO3)2溶液、FeCl2溶液或C4H6MnO4溶液,过渡金属M的盐溶液的浓度为0.5~4mg/mL,过渡金属M的盐溶液与氧化石墨烯悬浮液的体积比为1:(2~10)。
4.根据权利要求1所述纳米Pd/M-rGO复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中丙酮、聚乙二醇和Na2PdCl4溶液的体积比为(1~4):(1~4):(0.5~1),Na2PdCl4的溶液溶度为1.05mg/mL。
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