[发明专利]一种检测蔬果咪鲜胺残留量的方法

说明书

本发明涉及蔬果残留量检测技术领域，具体涉及一种检测蔬果咪鲜胺残留量的方法，包括以下步骤：步骤一、待检测的蔬果匀浆处理；步骤二、匀浆后的待测试样与乙腈溶剂继续匀浆，获得上层分液；步骤三、沙浴水解上层分液，获得有机相；步骤四、使用弗罗里柱处理有机相，获得洗脱液；步骤五、将洗脱液用于上机测定，该前检测方法能够高效地回收蔬果中的咪鲜胺，从而提高了检测的准确度，且具有安全性好和成本低的优点。

技术领域

本发明涉及蔬果残留量检测技术领域，具体涉及一种检测蔬果咪鲜胺残留量的方法。

背景技术

咪鲜胺又名施保克，广泛应用于多种农林产品的生产、贮存和运输等过程中。尽管咪鲜胺是低毒杀菌剂，但其最终产物是环境中的重要污染物之一，会污染生态环境，并会对人类健康造成潜在威胁，其在水果生产和储藏中的残留问题越来越受人们关注。目前，对咪鲜胺残留量的检测主要采用色普法检测。现有技术中主要采用农业标准NY/T 1456-2007测定咪鲜胺残留量，该测定方法包括提取、水解和净化处理和上机的步骤。此法不仅操作繁琐、耗时，而且在净化过程使用浓硫酸容易发生危险，在处理大量样品时需要消耗大量的试剂、玻璃仪器和时间，效率较低。因此，亟需对检测蔬果咪鲜胺残留量的方法改进，以提高咪鲜胺的测定效率。

发明内容

针对现有技术存在上述技术问题，本发明提供一种检测蔬果咪鲜胺残留量的方法，该方法能够高效地回收咪鲜胺，从而提高了检测的准确性，且具有安全性好和成本低优点。

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

提供一种检测蔬果咪鲜胺残留量的方法，包括以下步骤，

步骤一、匀浆：把待检测的蔬果匀浆处理，然后把匀浆后的蔬果置于-25～-10℃的温度条件下保存，得到待测试样；

步骤二、提取：称取一定量的待测试样，向该待测试样加入乙腈提取溶剂，然后把待测试样与乙腈提取溶剂充分匀浆，接着过滤匀浆后的待测试样与乙腈提取溶剂，将滤液收集至装有氯化钠的具塞比色管中，其中，滤液与氯化钠的重量之比是40～50：5～7，充分震荡比色管，震荡后静置所述比色管，获得上层分液和下层分液；

步骤三、水解：把所得的上层分液吸取到带瓶盖的水解管中，吹干上层分液，然后向所述水解管内加入吡啶盐酸盐并盖上瓶盖，该瓶盖不完全遮盖水解管开口，将水解管置于210～240℃沙浴中水解1～2h，水解后，冷却所述水解管，然后向所述水解管加入一部分蒸馏水以溶解吡啶盐酸盐，接着把水解管内的溶液移到分液漏斗并用另一部分蒸馏水冲洗所述水解管，且将该部分的蒸馏水冲洗液一并移到所述分液漏斗，萃取分液漏斗的溶液，得到萃取后的有机相，其中，所述上层分液、所述吡啶盐酸盐和所述蒸馏水的重量之比是4：0.5～1：10～12；

步骤四、净化：把步骤三所得的有机相转移到烧杯中，吹干有机相，使用正己烷分次冲洗烧杯，所得的冲洗液转移到正己烷-丙酮混合溶液活化的弗罗里柱中过滤，弃去滤液，然后用正己烷-丙酮混合溶液分数次洗脱所述弗罗里柱，收集洗脱液，气吹所述洗脱液，然后使用正己烷定容所述洗脱液至一定浓度，得到前处理后的待测液，其中，活化所述弗罗里柱的正己烷与丙酮的体积之比是7～9：1，洗脱所述弗罗里柱的正己烷与丙酮的体积之比是1：7～9；

步骤五、将步骤四所得的前处理后的待测液上机测试。

其中，所述步骤一中，选取待检测蔬果的可食部分并用对角分割法将其切割，然后取对角部分的蔬果切碎再进行匀浆处理。

其中，分别采用氮吹的方式吹干上层分液和有机相，以及采用氮吹气吹所述洗脱液。

其中，所述步骤三中，一部分蒸馏水和另一部分蒸馏水的重量之比是1：5。

其中，所述步骤四中，用于冲洗烧杯的正己烷与作为洗脱剂的正己烷与丙酮混合液的重量之比是1：2.5。