[发明专利]以NiMe2

说明书

以NiMe₂‑BOC为催化剂制备聚乙烯咔唑的方法，其属于有机发光材料技术领域。该工艺在N‑乙烯基咔唑聚合得到聚乙烯基咔唑的反应过程中，引用NiMe₂‑BOC作催化剂得到高密度的目标产物，生产流程大为简化，并且所得聚乙烯基咔唑的分子量比传统的工艺过程高出很多。相比于贵金属催化剂，该工艺中采用的镍为第四过渡系金属，具有自然丰度高、毒性小以及路易斯酸性强等独特的优势，且该催化剂持续工作至少12小时不会发生失活，缩短了反应时间。最终的产品为白色结晶性粉未；无臭，无味，纯度非常高。此反应总产率高达76%，大幅度提高了产率。该流程大为简化，降低了生产成本，保证了实验安全性，达到了节省能源的目的，符合绿色反应的现代化工生产要求。

技术领域

本发明涉及一种以通过引用催化剂NiMe₂-BOC优化聚乙烯咔唑的绿色工艺, 其属于有机发光材料技术领域。

背景技术

聚乙烯基咔唑 (PVK)是有机发光材料中一类经典且重要的空穴传输聚合物，由于其良好的光电导性能而引起了人们的关注，并在太阳能电池和发光二极管等高技术领域方面得到广泛的应用。尤其OLED近几年的崛起， PVK 作为重要的光导聚合物材料，引起人们更广泛重视。

该工艺在N-乙烯基咔唑聚合得到聚乙烯基咔唑的反应过程中，引用新型NiMe₂-BOC作催化剂得到高密度的目标产物，生产流程大为简化，并且得到聚乙烯基咔唑的分子量比传统的工艺过程高出很多，相比于贵金属催化剂，第四过渡系金属具有自然丰度高、毒性小以及路易斯酸性强等独特的优势，且该催化剂持续工作至少12小时不会发生失活，缩短反应时间，减少了生产的成本，使反应步骤需要得到建设性的改进。

发明内容

本发明的目的是以传统的原料乙烯基咔唑底物，通过以NiMe₂-BOC作催化剂，甲苯做反应溶剂通过一步反应得到聚乙烯基咔唑，温和的温度下，制备出高纯度，高产率的聚乙烯基咔唑，流程大为简化，生产成本得到降低，实验安全性大幅提高，并且符合绿色现代化生产要求。

本发明所采用的技术方案是：

通过引用NiMe₂-BOC优化聚乙烯咔唑合成路线

聚乙烯咔唑的结构式如下：

该方法包括如下步骤：

在高压反应釜中，依次加入咔唑，KOH，以及甲苯溶剂，在100℃，0.2Mpa条件下，通入氯乙烯气体。维持温度反应7小时。反应完后，减压蒸馏出甲苯，加入水，析出乙烯基咔唑粗品，抽滤，烘干；用乙醇重结晶得到白色固体此过程收率：90%。

在反应瓶中依次加入乙烯基咔唑，催化剂NiMe₂-BOC，以及甲苯溶剂，在60℃，氮气保护条件下，反应10小时。反应完成后，用甲醇沉淀，重复四次，得到聚乙烯咔唑白色晶体。

所述的聚乙烯咔唑用于发光材料领域。

本发明的有益效果是：该工艺在N-乙烯基咔唑聚合得到聚乙烯基咔唑的反应过程中，引用NiMe₂-BOC作催化剂得到高密度的目标产物，生产流程大为简化，并且得到聚乙烯基咔唑的分子量比传统的工艺过程高出很多，相比于贵金属催化剂，第四过渡系金属具有自然丰度高、毒性小以及路易斯酸性强等独特的优势，且该催化剂持续工作至少12小时不会发生失活，缩短反应时间。最终的产品为白色结晶性粉未；无臭，无味，纯度非常高。此反应总产率高达76%，大幅度提高了产率。该流程大为简化，降低了生产成本，保证了实验安全性，达到了节省能源的目的，符合绿色反应的现代化工生产要求。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，目的在于更好理解本发明的内容。因此所举实例并不限制本发明的保护范围。

实施例1：乙烯基咔唑的合成