[发明专利]一种钨粉废料除杂及生产高纯钨粉的方法

说明书

本发明属于有色金属冶金领域，公开了一种钨粉废料除杂及生产高纯钨粉的方法。本发明以氧化钨还原过程中产生的含杂质废料为对象，利用钨与杂质元素的抗氧化性差异，在300～800℃温度下进行预氧化处理，之后在超声条件下加入稀酸进行杂质溶出，过滤分离后得到高纯钨源，然后以氢气还原得到高纯钨粉产品。本发明方法实现从钨粉废料直接高效再生成高纯钨粉，对各类氧化钨还原过程中产生的舟边钨粉、受器皿污染的废钨粉原料均适用，具有原料适应性强、工艺流程简约、除杂彻底、产品高质化的优点。

技术领域

本发明属于粉末冶金及有色金属冶金领域，更具体的，涉及一种钨粉废料除杂及生产高纯钨粉的方法。

背景技术

钨粉广泛用于硬质合金、高比重合金、钨钼合金、纯钨制件等产品的生产和加工，是重要的战略。由于钨资源的重要地位和存量稀缺性，国内外都高度重视钨废料的再生利用。钨废料处理工艺主要是通过铝硅热还原、电热还原、焙烧-氨浸法、苏打烧结法等处理技术对钨废料资源回收再利用。

氧化钨还原生产钨粉的过程主要在还原炉中进行，以不锈钢舟皿、石墨舟皿为载体，或直接装入回转还原炉内，由于在还原炉内坩埚和高温部件多为铁质材料，在高温条件下会直接或间接与钨粉接触，发生扩散而导致钨粉受污染，舟皿内璧附近的钨粉中铁含量达0.5％～3％，石墨舟皿内璧附近的钨粉碳含量达0.1～2.0％，严重影响钨制品的加工性能，而不能直接应用于下游产品制备，需另外进行除杂处理。

中国专利CN103506216A和中国专利CN106140459均公开了从目标粉体中磁选除铁的方法，但此处含铁钨粉在高温下产出，会与钨形成共熔结合，如磁选会导致钨损失或除铁不彻底；中国专利CN102897782A公开了一种除铁工艺，其采用的高温高酸环境会产生大量含酸废水；中国专利CN103924092A公开了一种废钨粉的回收方法，其原理为高温碱熔钨粉后生产钨酸钠，再并入APT和钨粉的生产工艺，该方法工艺流程长、试剂消耗大。中国专利CN106555199A公开了一种钨粉的酸洗槽，其主体是通过机械搅拌实现钨粉的酸洗，因溶液本身为酸性体系，所以对设备防腐要求高，如材料采用不当会引进轴、网、叶片等溶解而污染钨粉。中国专利CN102212697A公开了一种钨渣处理方法，该方法通过酸浸、离子交换、解析浓缩、粗钨酸钠的制备和除杂工艺回收制得钨，该工艺方法虽然制钨流程不太复杂，但是其中间产物的处理较为繁杂。上述专利所涉及钨粉中杂质以较钨而言相对易氧化的铁、碳、钴、锰、镍等杂质为主，且总量低，回收价值高，因此不宜返回湿法炼钨流程，否则流程长、成本高。

目前，钨资源越来越紧张、环保要求高，从经济效益和环境效益出发，在钨废料的处理过程中，需采用经济、短流程、清洁环保的方式降低杂质的含量，直接再生到高纯钨粉，具有重要的意义。

发明内容

针对背景技术中存在的问题，本发明提出一种钨粉废料除杂及生产高纯钨粉的方法，提出了采用预氧化-稀酸溶出-氢还原的工艺路线，并辅以关键器皿选择实现废钨粉再生高纯钨粉，具有原料适应性强、工艺流程简约、除杂彻底的优点。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

一种钨粉废料除杂及生产高纯钨粉的方法，包括以下步骤：

S1.预氧化处理：取适量氧化钨还原过程中产生的含杂质废料，在300～800℃温度和氧化气氛下进行预氧化处理，使大部分杂质元素转价成氧化物；

S2.稀酸溶出：在超声条件下，将步骤S1预氧化后的产物加入稀酸中进行溶出，过滤分离后得到溶出液和高纯钨源；

S3.氢还原：将S2所得高纯钨源置于高温惰性坩埚中，于600～950℃在氢气中还原得到高纯钨粉产品。