[发明专利]一种节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺及合成装置

说明书

本发明公开了一种节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺及合成装置，属于烷基苯胺类抗氧剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：预热釜预热物料二苯胺、烯烃类化合物及补加损失的活性白土催化剂；反应釜进行反应并使反应液与活性白土催化剂分离；回收釜进行反应液的纯化并通过板框过滤机过滤反应液分离白土并确定活性白土催化剂添加量，最终实现烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成。本发明最大限度地提升活性白土的使用次数，最大限度地减少成品因白土吸附带来的损失，节省生产成本并减少资源浪费。

技术领域

本发明属于烷基苯胺类抗氧剂的合成技术领域，具体涉及一种节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺及合成装置。

背景技术

烷基苯胺类抗氧剂是在酚类抗氧剂和胺类抗氧剂基础上研发出来的一种高温抗氧剂，是工业上应用较早的抗氧剂之一。液态烷基苯胺具备胺类抗氧剂的不易挥发、容易配伍和添加方便快捷等优点，能够被广泛应用于油品、塑料、橡胶、热熔涂料等行业。尤其是在车用润滑油中，可部分代替ZDDP类金属抗氧剂，并能弥补ZDDP磷含量下降后抗磨效果变差的缺陷，因此，被大量生产。

烷基苯胺类抗氧剂通过二苯胺与一定分子量的烯烃发生烷基化反应，通过控制工艺条件得到一种液态的烷基化二苯胺产物，反应属于Fricdel-Crafts烷基化反应。其具体机理以二本胺与丁二烯、苯乙烯反应为例，烯烃在酸性催化剂作用下生成带有叔丁基碳正离子结构的中间产物，进攻氨基取代苯环对碳原子发生取代加成反应如下：

通常为实现这一反应，工业生产中通常会采用将二苯胺和固载AlCl₃的酸性白土催化剂于常温下一并投入反应釜中，之后置换氮气，再升温至一定温度后分批次缓慢加入二异丁烯，反应结束后，冷却，减压蒸馏除去过量的二异丁烯，然后氮气保护降温，热压板框过滤得到成品。此种生产方式，由于是单次生产，根据白土的比表面积和催化活性不同而用量不等，白土催化剂用量通常为总物料质量的10％-20％。

这就意味着，每次生产需要消耗大量的白土催化剂。白土催化剂的单次生产使用具有以下几点弊端：其一、白土催化剂全部过滤会造成板框过滤工作量大，耗费大量过滤时间和动力；其二、过滤后的滤饼中通常会吸附一定量的成品，滤饼中吸附成品的质量通常为滤饼重量的5％-10％，这就造成成品产率降低；其三、用过的白土因压实成滤饼冷却后难以再次分散，而且白土孔隙结构被冷却后的油品填充堵塞，丧失活性，不可重复利用，几乎不可再生或不具备再生价值；其四、滤饼本身燃烧值低，大量使用的滤饼在后续的焚烧处理中还会生成有毒的氮氧化物，污染环境并形成大块炉渣，一定程度上也造成了环境污染和资源浪费。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺及合成装置，该装置通过多个反应釜的设置以及工艺操作步骤的调整，实现了烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成，并且最大限度地提升活性白土的使用次数，最大限度地减少成品因白土吸附带来的损失，节省生产成本并减少资源浪费。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种节能环保型烷基苯胺类液体抗氧剂的连续合成工艺，其特征在于：所用合成装置包括依次通过管道相互串联的预热釜、反应釜和回收釜，预热釜、反应釜和回收釜的顶部均设有置换氮气组件，该置换氮气组件的接口与氮气源相连，回收釜的出液口与板框过滤机相连，其具体合成过程为：

步骤S1：向反应釜中加入二苯胺、烯烃类化合物和活性白土催化剂，并通过反应釜顶部的置换氮气组件对反应釜内进行氮气置换，搅拌升温至150-170℃进行反应并多次滴加烯烃类化合物进行持续反应，反应结束后升温至180℃使体系粘度降低，并保温静置 10-20min使得大部分活性白土催化剂沉降；

步骤S2：将回收釜置换氮气后进行减压并连通反应釜，通过对反应釜进行氮气加压的方式将反应釜内80％-90％的上清液转移至回收釜中，然后断开回收釜与反应釜之间的连接，在回收釜中进行减压蒸馏回收烯烃类化合物，再将反应液通过板框过滤机进行过滤；