[发明专利]一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法有效
申请号: | 201811160812.7 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109232774B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 石海强;王雷明;李娜;张健;牛梅红;平清伟 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶解 预处理 工段 水解 液中半 纤维素 分离 纯化 方法 | ||
本发明涉及一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法,属于制浆造纸领域。本发明所述方法包括如下步骤:先将木片与水150‑175℃保温至P因子为100‑400,冷却,离心得到上清液Ⅰ,再浓缩,离心得到上清液Ⅱ;使用酸对上清液Ⅱ酸化至pH值为1.5‑2.5,离心得到上清液Ⅲ;将上清液Ⅲ与非离子型高聚物混匀,离心得到上清液Ⅳ;先使用碱对上清液Ⅳ碱化至pH值为6‑10,离心得到上清液Ⅴ,再将上清液Ⅴ与乙醇混匀,静置,收集沉淀,干燥,得到半纤维素。本发明所述方法具有得到的半纤维素纯度高、操作简单、成本低、环保等优点。
技术领域
本发明涉及一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法,属于制浆造纸领域。
背景技术
在溶解浆的生产过程中,对植物纤维原料进行预处理是广泛应用的方法。具体实施通常是在一定温度条件下进行植物纤维原料的自水解,溶出大量半纤维素和部分木质素,以利于后续化学蒸煮。在这一过程中预水解液作为废液通常与黑液混合送碱回收炉进行燃烧,燃烧处理的方法附加值较低,造成生物质资源的浪费。在提倡环保、资源节约的今天,需要探索对预水解液的有效利用。
对于预处理进行的程度,一般采用P因子进行表征,P因子是上世纪六七十年代由Brash等人提出,类似于蒸煮H因子的概念,从而将预水解温度和时间两个因素综合为一个变量,Sixta等进一步阐述了P因子的概念,并在基于碳水化合物糖苷键断裂活化能的基础上给出了P因子的计算公式,用于指导预水解工艺条件的制订,P因子越高表示预处理的程度越深。
若升温速率恒定,则可根据辛普森展开式计算,且总的P因子为升温阶段和保温阶段的P因子之和。P因子的计算如下式:
其中:T0-初始温度,K;T-任意时刻的温度,K;t-由T0升温至T的所需时间,h。
随着预水解过程的进行预水解液中的半纤维素会逐渐转化为甲酸、乙酸、糠醛等产物。
发明内容
本发明通过对预水解液浓缩、酸化、非离子型高聚物絮凝处理及碱化,分离、纯化预水解液中半纤维素,解决了上述问题。
本发明提供了一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法,所述方法包括如下步骤:先将木片与水150-175℃保温至P因子为100-400,冷却,离心得到上清液Ⅰ,再浓缩,离心得到上清液Ⅱ;使用酸对上清液Ⅱ酸化至pH值为1.5-2.5,离心得到上清液Ⅲ;将上清液Ⅲ与非离子型高聚物混匀,离心得到上清液Ⅳ;先使用碱对上清液Ⅳ碱化至pH值为6-10,离心得到上清液Ⅴ,再将上清液Ⅴ与乙醇混匀,静置,收集沉淀,干燥,得到半纤维素。
本发明优选为所述木片与水的重量比为1:3-8。
本发明优选为所述浓缩的体积百分比为30-90%。
本发明优选为所述酸为浓硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或醋酸。
本发明优选为所述非离子型高聚物为聚氧化乙烯或聚乙二醇。
本发明优选为所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钡。
本发明优选为所述上清液Ⅴ与乙醇的体积比为1:4-10。
本发明优选为所述静置的时间为0.5-2h。
本发明有益效果为:
本发明所述方法具有得到的半纤维素纯度高、操作简单、成本低、环保等优点。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
下述相思木的原产地为越南,其水分为6%。
实施例1
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