[发明专利]一种磁性氧化铁改性的氧化钛可见光催化剂及其制备方法

说明书

本发明属于钛基光催化材料的制备领域，具体涉及一种磁性氧化铁改性的氧化钛可见光催化剂及其制备方法。本发明以氢氧化钠和氢氧化钾混合碱为熔融溶剂、以三氯化铁及二氧化钛为原料、以盐酸溶液（pH=1）为萃取剂，以去离子水为清洗剂、洗涤剂，以无水乙醇为洗涤剂及干燥载体，在常压、180℃低温条件下，合成氢氧化铁‑钛酸盐复合材料，经400℃煅烧得多孔结构的磁性氧化铁改性的氧化钛复合材料。产物化学物理性能稳定，氧化铁改性的氧化钛催化剂可吸收太阳光中的可见光，具有可见光催化活性及磁性分离功能。

技术领域

本发明属于钛基光催化材料的制备领域，具体涉及一种磁性氧化铁改性的氧化钛可见光催化剂及其制备方法。

背景技术

环境污染已是二十一世纪急需解决的问题，污染的水源给人们的生活带来越来越严重的影响。光催化技术在污染治理和环境保护方面发挥着重要作用，可以直接将光转化成化学能，促进化合物的合成、降解，具有能耗低、效率高、无二次污染并可重复使用等优点，已成为众多科研领域广泛关注和研究的热点。二氧化钛(TiO₂)化学性质稳定、光照后不易发生光腐蚀、成本低廉、光催化反应活性高且对生物无毒，被公认为是当前最有应用潜力的一种半导体光催化剂，在过去的几十年中得到了迅速的发展，广泛应用于污水处理、空气净化、自清洁建筑材料、太阳能电池、传感器等方面。

但由于TiO₂光催化反应需以紫外光激发，使其规模化应用受到限制。为了充分利用太阳光能，并且拓宽TiO₂的规模化应用，对TiO₂催化剂进行改性，使其光响应波长红移至可见光区，从而可以直接利用太阳辐射，改变传统紫外照射需消耗能源的状况，是各种学者研究的重点。对TiO₂的改性方法包括半导体复合、金属离子掺杂、贵金属修饰、强酸修饰、染料敏化等。

氧化铁的制备方法有湿法和干法。湿法制品结晶细小、颗粒柔软、较易研磨，易于作颜料。干法制品结晶大、颗粒坚硬，适宜作磁性材料、抛光研磨材料。湿法是将一定量的5%硫酸亚铁溶液迅速与过量烧碱溶液反应（要求碱过量0.04～0.08 g/ml），在常温下通入空气使之全部变成红棕色的氢氧化铁胶体溶液，在金属铁存在的条件下，硫酸亚铁与空气中氧作用，生成三氧化二铁（即铁红）沉积在晶核上，溶液中的硫酸根又与金属铁作用，重新生成硫酸亚铁，硫酸亚铁再被空气氧化成铁红继续沉积，如此循环到整个过程结束，生成氧化铁红。干法是指将硝酸与铁片反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶，脱水干燥，经研磨后在600~700℃煅烧8～10h，再经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品。

一般通过铁盐水解途径获得氧化铁需要确保水解过程溶液pH值大于3.8，且水解的氢氧化铁加热失水后的氧化铁粒度、晶面取向及生长速率不易控制，不利于污水处理实际应用。

如何制备一种污水净化效率高的钛基复合氧化物可见光催化剂，是本发明要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种磁性氧化铁改性的氧化钛可见光催化剂的制备方法。该氧化铁改性的氧化钛光催化剂可吸收太阳光中的可见光，具备可见光催化活性及磁性分离功能。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种磁性氧化铁改性的氧化钛可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1）氢氧化铁-钛酸盐熔融液的制备：将无水氢氧化钠和无水氢氧化钾混合，在180℃±2 ℃、0.1 MPa条件下，熔融60 min±2 min，制得混合碱澄清液；将三氯化铁粉末和二氧化钛粉末加入混合碱澄清液中，搅拌5-6min，得氢氧化钠+氢氧化钾+三氯化铁+二氧化钛的熔融液；将氢氧化钠+氢氧化钾+三氯化铁+二氧化钛的熔融液在180 ℃±2 ℃、0.1 MPa条件下保温3600 min±10 min，获得氢氧化钠+氢氧化钾+Na₂CO₃+K₂CO₃+氢氧化铁-钛酸盐熔融液；