[发明专利]一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法在审

专利信息
申请号: 201811152282.1 申请日: 2018-09-29
公开(公告)号: CN109342584A 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 王晓杭 申请(专利权)人: 景宁畲族自治县食品药品检验检测中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 杭州敦和专利代理事务所(普通合伙) 33296 代理人: 王春晖
地址: 323500 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 柳叶 果实 农药残留检测 分析仪器 硫酸镁 前处理 切碎 吸附 氯化钠 农药残留分析 活性炭加入 活性炭 固相萃取 可重复性 农药残留 气相色谱 气质联用 取上清液 乙腈溶液 半极性 过滤液 色谱仪 上清液 有机酸 检测 色素 洗净 萃取 过滤 浸泡 损害
【权利要求书】:

1.一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法,包括以下步骤:

(1)取柳叶蜡梅果实样品洗净切碎后;

(2)切碎后的柳叶蜡梅果实样品加至硫酸镁和氯化钠的乙腈溶液浸泡后离心取上清液;

(3)将硫酸镁和活性炭加入到适量上清液后搅拌过滤;

(4)取过滤液使用气相色谱和气质联用色谱仪进行农药残留分析。

其特征在于,步骤(3)中活性炭经0.01~0.09mol/L的硫酸或硝酸在60℃~90℃下处理50~130min后在110℃~190℃下干燥10~15h后制备而成。

2.根据权利要求1所述,硫酸镁和氯化钠的乙腈溶液中硫酸镁浓度为0.2~0.6g/ml,氯化钠浓度为0.05~0.09g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法,其特征在于,步骤(2)中离心的速率为8000~12000rpm,离心的时间为5~15min。

4.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法,其特征在于,步骤(3)中硫酸镁加入量为100mg~180mg/1ml上清液。

5.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法,其特征在于,步骤(3)中过滤所用的滤网的孔径为5um~16um。

6.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法,其特征在于,步骤(4)中气相色谱仪初温设定150℃~180℃,1~3min;然后升温至200℃~230℃,升温速率2℃~4℃/min,保持1min~3min;最后达到260℃~290℃,升温速率2℃~5℃,喷射器端口和检测器温度分别设定为280℃~295℃和300℃~315℃。

7.根据权利要求1所述的一种柳叶蜡梅果实中农药残留检测方法,其特征在于,步骤(4)中气质联用色谱仪喷射温度设定为260℃~290℃,离子源和传输线温度分别设定在230℃~240℃和290℃~310℃。

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