[发明专利]一种LED封装胶用粘接剂的合成方法

说明书

本发明涉及一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，制备步骤包括：取环氧类乙烯基单体，含烷氧基的乙烯基单体，硅氢加成催化剂，甲苯，在30‑60℃下均匀搅拌0.5‑1.5h，然后将其逐滴滴加四甲基环四硅氧烷的反应瓶中，既得淡黄色的中间产物M‑1的甲苯溶液；取二乙烯官能度单体于反应瓶中，逐滴滴加M‑1的甲苯溶液，将所得产物旋蒸，过滤即得无色透明的目标粘接剂；本合成方法可以通过调整环氧类的乙烯基单体和含烷氧基的乙烯基单体比例得到不同环氧基与硅烷氧基比例的粘接剂；且粘接剂的粘度则可以通过调整二乙烯基官能度单体用量及种类来进行调整。

技术领域

本发明涉及一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，属于有机合成领域。

技术背景

LED被称为第四代光源，具有节能、环保、安全、寿命长、低功耗、低热、高亮度、防水、微型、防震、易调光、光束集中、维护简便等特点，可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明等领域。有机硅封装胶由于其高透光率、高折光指数、优异耐高温性能、低吸湿率等特点使其在LED封装领域具有明显的优势，而被广泛用于LED的封装。但是由于有机硅材料分子链的结构特点(内聚能低、无极性基团等)造成与基材粘接效果差，而如果加入白炭黑或增黏树脂则会造成透光率下降，产品发浑等问题，引起出光效率的下降。因此提高有机硅灌封胶与基材的粘接性是进一步拓宽有机硅灌封胶应用的关键。

专利CN102010598介绍了一种含有通过硅氢加成反应制备的含有三嗪环结构的粘接剂，该粘接剂的加入提高了加成型液体硅橡胶对塑料基材的粘接，但是氮原子的引入造成其在高温下黄变现象严重，难以满足LED应用要求。专利CN103805128介绍了一种由KH560改性短链甲基苯基羟基硅油的粘接剂，对PPA基材粘接效果好，但是其使用辛酸亚锡为催化剂，导致粘接剂存储时间较短，难以满足包装存储要求。专利US20120256325介绍了一种KH560改性有机硅树脂的粘接剂，这种粘接剂对塑料粘接效果一般，且合成过程使用大量的有机溶剂，处理工艺繁琐。

尽管有关于提高高折射率LED封装胶粘接性方法已有大量报道和专利，但均存在粘接效果一般、易导致铂金固化剂中毒、储存稳定性差等缺点，影响有机硅灌封胶在LED封装领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种增粘剂，该粘接剂既不会引起催化剂中毒，又不会影响组分稳定性。采用本发明的粘接剂能有效提高有机硅灌封胶与难粘结树脂基材(如PPA、PCT、EMC)的粘接力。

制备的步骤包括：第一步采用四甲基环四硅氧烷与环氧官能团的乙烯基单体和含硅烷氧基官能团的乙烯基单体硅氢加成，得到中间聚合物M-1，第二步将M-1与二乙烯基官能度单体通过硅氢加成反应制备得到最终粘接剂产物M-2。

本发明制备的有机硅LED封装胶粘接剂，其制备特点在于：可以通过调整环氧类的乙烯基单体和含烷氧基的乙烯基单体比例得到不同环氧基与硅烷氧基比例的粘接剂；且粘接剂的粘度则可以通过调整二乙烯基官能度单体用量及种类来进行调整。经过二乙烯基官能度单体处理后的M-2与M-1相比，自身储存稳定性、与乙烯基硅油的储存性能都得到大大提高。

一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，制备步骤包括：

(1)含硅氢键的中间体M-1的制备方法：取5-15份的环氧类乙烯基单体，5-15份的含烷氧基的乙烯基单体，0.12份硅氢加成催化剂，10-30份甲苯，在30-60℃下均匀搅拌0.5-1.5h，然后将其逐滴滴加到预热温度至70-90℃且含有10-12份四甲基环四硅氧烷的反应瓶中，滴加时间控制在0.5-3h，滴加结束后在80-90℃下继续反应4-6h，既得淡黄色的中间产物M-1的甲苯溶液；

(2)取20份二乙烯官能度单体于反应瓶中，加热温度至90-100℃，逐滴滴加M-1的甲苯溶液，滴加时间控制在0.5-3h，滴加结束后在温度100-120℃继续反应2-4，将所得产物旋蒸，过滤即得无色透明的目标粘接剂；