[发明专利]阻燃剂亚磷酰-（N;N＇;N＂-三笼磷酸酯）三胺化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811146068.5 | 申请日： | 2018-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109180733A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 魏怀鑫;沈敏杰;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5399 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸酯 阻燃剂 滴加 亚磷 制备 三胺化合物 过滤 冷却 环氧树脂 聚氯乙烯 本发明化合物 三乙胺盐酸盐 不饱和树脂 固体混合物 笼状磷酸酯 协同阻燃剂 保温反应 二甲亚砜 目标产品 目标产物 三氯化磷 有机溶剂 聚氨酯 三乙胺 聚酯 磷氮 三胺 蒸干 溶解 | ||
1.一种有机膦氮阻燃剂亚磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述的一种有机膦氮阻燃剂亚磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在带有搅拌器、滴液漏斗、温度计、接有干燥管的高效回流冷凝装置的反应器中，加入适量的有机溶剂、笼状磷酸酯胺和三乙胺，用氮气赶尽瓶内的空气，10℃条件下，1h内滴加三氯化磷，控制物料一定的摩尔比，限定滴加温度在10℃～20℃，滴加完毕后，升温至70-100℃保温反应3-5h，之后冷却过滤，真空干燥，得黄色的目标产物与三乙胺盐酸盐的固体混合物，用适量的二甲亚砜溶解目的产物，过滤，滤液蒸干，得目标产物亚磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺；如上所述的笼状磷酸酯胺为1-氧-1-磷杂-2，6，7-三氧杂辛烷基<4>胺，其结构式为：
3.根据权利要求2所述的一种有机膦氮阻燃剂亚磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的加入适量的有机溶剂为四氯乙烷、二氧六环、乙腈、二氯乙烷或二乙二醇二甲醚，其用量体积毫升数是笼状磷酸酯胺克数的10-20倍。
4.根据权利要求2所述的一种有机膦氮阻燃剂亚磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合物的制备方法，其特征在于，如上所述的控制物料一定的摩尔比为三氯化磷∶笼状磷酸酯胺∶三乙胺＝1∶3∶3-1∶3.4∶3。
5.根据权利要求2所述的一种有机膦氮阻燃剂亚磷酰-(N，N′，N″-三笼磷酸酯)三胺化合物的制备方法，其特征在于，如上所述的用适量的二甲亚砜为加入二甲亚砜的体积毫升数是产品理论克数的10-20倍。
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