[发明专利]一种高效产甲烷的共价三嗪有机聚合物光催化剂及其制备与应用有效
申请号: | 201811143362.0 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109261203B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 毕进红;舒旭鹏;黄惠敏;李留义;吴棱 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J37/08;C07C1/02;C07C9/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 甲烷 共价 有机 聚合物 光催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种共价三嗪有机聚合物光催化剂在可见光光催化还原二氧化碳为甲烷中的应用,其特征在于:共价三嗪有机聚合物光催化剂是以棒状二氧化硅作为模板,将其与共价三嗪有机聚合物混合,采用退火法合成;共价三嗪有机聚合物光催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)共价三嗪有机聚合物的制备:
在0 ℃条件下,将40 mL三氟甲烷磺酸缓慢加入到5.12 g对苯二甲腈中,更换油浴并升温至30 ℃,静置3天后,所得固体搅碎,用100-160 mL二氯甲烷冲洗过滤,再用氨水洗涤,然后加入150-200 mL氨水充分搅拌12 h,水洗离心至中性,再用甲醇清洗离心一次;将得到的固体沉淀用甲醇在80-100 ℃条件下回流10-30 h,再用二氯甲烷在60-80 ℃条件下回流10-30 h,收集固体并在80 ℃真空干燥12 h,得到共价三嗪有机聚合物;
(2)棒状二氧化硅的制备:
将0.7-0.8 g的三嵌段共聚物F127、1.8-2.0 g十六烷基三甲基溴化铵加入到180 mL浓度为0.9-1wt.%的氨水溶液中,在搅拌条件下滴入6-8 mL的正硅酸乙酯,充分反应2-4 h后水洗,然后在盐酸和乙醇的混合溶液中回流2-4 h,将得到的固体加水配制成25-30 mg/mL的悬液;然后取60 mL上述悬液,加入到1200 mL、5 mg/mL的聚醚酰亚胺溶液中,90 ℃条件下反应2-4 h,待冷却至室温后将得到的固体进行水洗,真空干燥后置于550 ℃下煅烧2-4h,得到棒状二氧化硅;
(3)共价三嗪有机聚合物光催化剂的制备:
分别称取0.1-0.2 g棒状二氧化硅和0.3-0.4 g共价三嗪有机聚合物,将其混合于10-20 mL蒸馏水中,在70-90 ℃油浴条件下加热蒸干;将所得固体研磨后置于管式炉中,在氮气气氛中于400-550 ℃下热处理1-2 h;待冷却至室温后将固体样品置于10wt.%的氢氟酸溶液中,在65-85 ℃下搅拌4 h,经水洗离心后在60 ℃下烘干;将干燥后的样品用甲醇在80-100 ℃条件下回流10-30 h,收集固体并在60 ℃干燥12 h,即得到所述共价三嗪有机聚合物光催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(2)所述混合溶液中盐酸和乙醇的体积比为1:20。
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