[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA沉析纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201811135799.X | 申请日: | 2018-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN109321998B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
| 发明(设计)人: | 胡祖明;张兴珂;于俊荣;王彦;诸静 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D21H13/26;C08G69/32 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二甲 苯二胺 ppta 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA沉析纤维的制备方法,包括:
(1)在氮气气氛的干燥体系中,将对苯二胺、对苯二甲酰氯于溶剂体系中,在-15℃~ -5℃的条件下聚合反应3-10min,得到聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系;其中对苯二胺、对苯二甲酰氯的摩尔比为1:1.05~1.20或1.05~1.20:1;其中聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的平均聚合度为10-50;其中所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系为
,其中n=10-50;
(2)将上述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物体系配制成固含量为2-9%wt的浆液,然后注入搅拌的凝固浴中,经过剪切,得到聚对苯二甲酰对苯二胺沉析纤维悬浮体系,水洗,干燥,即得沉析纤维,其中所述沉析纤维为20-40m2/g比表面积,呈现厚度为1-3 μ m 的条带状固体材料。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氮气气氛中,湿度低于50%。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂体系为含有助溶剂的极性溶剂体系;其中助溶剂为碱金属或碱土金属氯化物的一种或几种;体系中的极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、苯并咪唑类离子液体中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述溶剂体系中助溶剂的含量为5%~9%wt;极性溶剂的含水率低于200ppm。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的比浓对数粘度为0.8~2.40dL/g。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中搅拌速率为1600-2500r/min,时间为10-60min。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中凝固浴为10%-40%wt的N-甲基吡咯烷酮NMP水溶液。
8.一种权利要求1所述方法制备的PPTA沉析纤维。
9.一种权利要求1所述方法制备的PPTA沉析纤维的应用。
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