[发明专利]一种2;3;5-三苯基氯化四氮唑制备方法

说明书

本发明涉及苯基氯化四氮唑，尤其涉及苯基氯化四氮唑的制备方法。本发明是以苯甲醛、苯胺、苯肼为基本原料，通过先利用苯甲醛与苯肼合成苯腙后，再利用苯胺形成的重氮盐合成三苯基甲臜的红色结晶体，再利用有机催化剂将环化成2，3，5‑三苯基氯化四氮唑；该工艺完全避免了使用四乙酸铅作为催化剂来合成该产品。本发明较传统工艺没有用到四乙酸铅，消除铅对环境的影响，收率达70％以上，纯度≥99％(HPLC)。

技术领域

本发明涉及苯基氯化四氮唑，尤其涉及苯基氯化四氮唑的制备方法。

背景技术

2，3，5-三苯基氯化四氮唑是还原糖的灵敏试剂，它能区分乙醇、酮类和简单醛.测定脱氢酶的活性.滴定二硼烷、五硼烷和十硼烷；它还可以用于检定植物种子的发芽率，测定去氢酶的活性，滴定硼烷，分析农药的残留量；可见，这是一个重要试剂。

通常的工艺为《有机合成事典》第841页的合成方法：将三苯基甲臜溶于氯仿中，在冷冻条件下加入四乙酸铅至红色消失。蒸出氯仿，残渣溶于水，加盐酸，析出氯化铅。过滤，液液用氯仿淬取三次。淬取液在水浴上加热浓缩，加乙醚析出2，3，5-三苯基氯化四氮唑晶——将晶体过滤，烘干即为2，3，5-三苯基氯化四氮唑产品。

这种方法使用的四乙酸铅，当中的铅元素属于重金属，对人体有害，同时也污染环境。

发明内容

本发明的目的，在于解决现有技术存在的上述问题，提供一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法。本发明不使用含铅的原料，减少环境污染和对人体的危害。

本发明的目的是这样实现的：一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法，，它是以苯甲醛、苯胺、苯肼为基本原料，并包括下列

步骤一，利用苯甲醛与苯肼合成苯腙；

步骤二，用苯胺形成的重氮盐合成三苯基甲臜的红色结晶体；

步骤三，利用有机催化剂将环化成2，3，5-三苯基氯化四氮唑；

收率达70％以上，纯度≥99％(HPLC)。

所述的一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法，所述的步骤一中，它是

在有机溶剂中合成苯腙的，有机溶剂与苯甲醛的质量比为4∶1。

所述的一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法，其特征在于，所述有机溶剂优选为甲醇。

所述的任意一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法，所述的有机溶剂的含水量低于1％.

所述的一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法，所述的苯甲醛、苯肼、苯胺的含量为99％以上。

所述的一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法，所述苯甲醛∶苯肼∶苯胺的摩尔质量比为1∶1.05∶1.2。

所述的一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法，所述步骤三当中的有机催化剂包括吗啉乙磺酸、吗啉丙磺酸、环已胺乙磺酸、环已胺丙磺酸中的一种或几种。

本发明是以苯甲醛、苯胺、苯肼为基本原料，通过先利用苯甲醛与苯肼合成苯腙后，再利用苯胺形成的重氮盐合成三苯基甲臜的红色结晶体，再利用有机催化剂将环化成2，3，5-三苯基氯化四氮唑；该工艺完全避免了使用四乙酸铅作为催化剂来合成该产品。本发明较传统工艺没有用到四乙酸铅，消除铅对环境的影响。收率达70％以上，纯度≥99％(HPLC)。本发明使得产品质量得到提升，将该产品由常见的浅黄色改进为白色粉沫产品。并易于在工业上实现。

具体实施方式

一种2，3，5-三苯基氯化四氮唑制备方法，，它是以苯甲醛、苯胺、苯肼为基本原料，并包括下列

步骤一，利用苯甲醛与苯肼合成苯腙；