[发明专利]一种空心球结构硫化锡/氧化锡锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种空心球结构硫化锡/氧化锡锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将SnCl₄·5H₂O溶于去离子水和无水乙醇的混合液中，使其充分溶解形成溶液A，按照元素质量比m_Sn:m_Na＝(0.5～1):(0.6～0.95)将NaOH溶于溶液A中配制成溶液B；

2)在搅拌作用下将尿素加入到B溶液中，持续搅拌成均匀混合溶液C，且SnCl₄·5H₂O和尿素的质量比为(0.5～1)：(0.3～0.7)，然后将混合溶液C放入均相水热反应釜密封，填充比控制在40％～60％，放入均相水热反应仪，反应温度控制在160～200℃，反应时间控制在12～30h；

3)待反应结束后，将产物经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤若干次，然后真空干燥即得到SnO₂前驱体；

4)将SnO₂前驱体在300℃～500℃条件下加热1～5h，升温速率控制在1-5℃/min，待温度降到室温时，即得到SnO₂粉体；

5)将SnO₂粉体分散在乙醇中并搅拌，得到混合均匀的悬浮液D；

6)将SnCl₄·5H₂O和TAA按元素摩尔比n_Sn：n_S＝1:(1～4)加入悬浮液D中，每40～60mL悬浮液D中加入0.5-1.5gSnCl₄·5H₂O，搅拌直至完全溶解形成均匀的悬浮液E；

7)将悬浮液E进行微波水热反应，待反应结束后，取出产物，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤若干次，然后真空干燥即得到空心球结构硫化锡/氧化锡锂离子电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种空心球结构硫化锡/氧化锡锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中每60mL去离子水和无水乙醇的混合液中溶入0.5g～1gSnCl₄·5H₂O。

3.根据权利要求1所述的一种空心球结构硫化锡/氧化锡锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中去离子水和无水乙醇的混合液中V_去离子水：V_无水乙醇＝1:5～5:1。

4.根据权利要求1所述的一种空心球结构硫化锡/氧化锡锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)及步骤7)中真空干燥的温度为80℃，时间为12h。

5.根据权利要求1所述的一种空心球结构硫化锡/氧化锡锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中每40～60mL乙醇中分散0.25g～0.45gSnO₂粉体。

6.根据权利要求1所述的一种空心球结构硫化锡/氧化锡锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤7)中将悬浮液E进行微波水热反应具体为：将悬浮液E放入微波水热釜中，在160～200℃下反应1～5h。