[发明专利]一种碱性季胺聚砜膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种碱性季胺聚砜膜的制备方法，如下步骤：在三口烧瓶中将聚砜溶于三氯甲烷溶液中，加热搅拌待其完全溶解后，加入三聚甲醛，四氯化锡和三甲基氯硅烷溶液，反应27‑29h；将反应液倒入过量的甲醇中沉淀，然后抽滤，洗涤，烘干得氯甲基化的聚砜；将氯甲基化的聚砜溶于N‑甲基‑2‑吡咯烷酮中制得10%的铸膜液，静置脱泡后在玻璃板上刮膜，烘干得氯烷基化的聚砜膜，将该膜浸泡在过量的三甲胺水溶液中13‑15h，洗涤至中性，即得季胺化的聚砜膜；将季胺化的聚砜膜浸泡在NaOH溶液中14‑16h，洗涤至中性，烘干即得。该方法简便、快捷、易操作，制备的碱性季胺聚砜膜催化酯交换反应转化率高，且可重复使用。

技术领域

本发明涉及一种碱性季胺聚砜膜的制备方法。

背景技术

发展可再生、清洁能源已成为世界各国保持经济可持续发展的关键，生物柴油即脂肪酸烷基酯由于其独特的环保性成为人们关注的重点。目前，传统生产生物柴油工艺采用液体酸、碱催化剂，该方法对设备腐蚀严重、回收难，因此生物柴油还未被广泛应用。与碱催化法相比，酸催化剂催化活性较低，要获得较快的反应速率和平衡转化率，需要在较大醇油比和较高反应温度条件下才能实现。用非均相固体碱催化剂代替均相碱催化剂制备生物柴油，产品与催化剂分离容易，可有效防止环境污染。固体碱具有活性高、反应条件温和、选择性好、易于产物分离、可循环使用、对设备腐蚀性小等优点。然而，催化剂的流失还是不可避免，而且也会对后期生物柴油的处理产生重大影响。因此，开发新型催化剂已成为当前生物柴油制备的重要方向和研究热点。把催化活性基团直接以化学键的形式连接在聚合物分子链上，可显著提高活性成分的固载能力，是制备长寿命催化剂的有效途径。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱性季胺聚砜膜的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种碱性季胺聚砜膜的制备方法，包括如下步骤：在三口烧瓶中将15-25份聚砜溶于40-50份三氯甲烷溶液中，加热搅拌待其完全溶解后，加入10-20份三聚甲醛，20-30份四氯化锡和15-25份三甲基氯硅烷溶液，反应27-29h；将反应液倒入过量的甲醇中沉淀，然后抽滤，得到的白色固体用甲醇洗涤3-5次，在44-46℃下烘干得氯甲基化的聚砜；将20-30份氯甲基化的聚砜在44-46℃下溶于N-甲基-2-吡咯烷酮中制得10%的铸膜液，静置脱泡4-6h后在玻璃板上刮膜，35-45℃下烘干47-49h，得到氯烷基化的聚砜膜，将该膜浸泡在过量的三甲胺水溶液中13-15h，取出用蒸馏水洗涤至中性，即得季胺化的聚砜膜；将季胺化的聚砜膜浸泡在浓度为1mol/L的NaOH溶液中14-16h，取出用去离子水洗涤至中性，44-46℃烘干即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，反应28h。

优选地，所述的制备方法中，在45℃下烘干。

优选地，所述的制备方法中，将25份氯甲基化的聚砜在45℃下溶于N-甲基-2-吡咯烷酮中制得10%的铸膜液。

优选地，所述的制备方法中，静置脱泡5h。

优选地，所述的制备方法中，40℃下烘干48h。

优选地，所述的制备方法中，将该膜浸泡在过量的三甲胺水溶液中14h。

优选地，所述的制备方法中，将季胺化的聚砜膜浸泡在浓度为1mol/L的NaOH溶液中15h。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，制备的碱性季胺聚砜膜催化酯交换反应转化率高，且可重复使用。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1