[发明专利]一种锂离子电池负极用氧化亚硅-无定形碳复合材料的表征方法

说明书

本发明公开了一种锂离子电池负极用氧化亚硅‑无定形碳复合材料的表征方法，通过拉曼光谱成像表征方法，实现对大面积氧化亚硅‑无定形碳复合材料的表征，通过对拉曼光谱成像图片的数据分析对比，可以快速评估氧化亚硅‑无定形碳复合材料中氧化亚硅表面无定形碳的包覆的均匀性。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极用氧化亚硅-无定形碳复合材料领域，具体是一种锂离子电池负极用氧化亚硅-无定形碳复合材料的表征方法。

背景技术

硅及含硅材料以其高达4200mAh/g的理论比容量，被认为是一种很有前途的负极材料，氧化亚硅的容量虽然没有纯硅负极容量高，但Si-O键的强度是Si-Si键强度的2倍，且首周反应过程中形成的Li₂O化合物也对体积膨胀具有缓冲作用，因此其循环性能远比硅优越，因此吸引众多研究者的关注。

目前韩国和日本材料厂商已经推出了商业化的氧化亚硅复合负极材料。这些材料一般都进行了碳包覆，这一方面改善了材料的导电性，同时也避免了氧化亚硅材料直接和电解液接触，改善了材料的循环性能。但是不同厂家生产的碳包覆氧化亚硅性能区别很大，其中主要原因就是碳包覆均匀性不同。目前对材料表面无定形碳包覆情况的评价，宏观方面主要是通过测材料中碳元素的含量来衡量包覆情况，微观方面通过透射电镜对材料进行表征，但是这两种方法都有局限性，测量材料中碳元素含量只能判断材料中无定形碳的量但并不能评价包覆的均匀；利用透射电镜对材料进行表征可以精确观察材料的包覆情况以及测量包覆层的厚度，但是成本较高而且测试结果不具有代表性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种锂离子电池负极用氧化亚硅-无定形碳复合材料的表征方法，通过拉曼光谱成像表征方法，评价氧化亚硅-无定形碳复合材料中氧化亚硅表面无定形碳的包覆均匀性。

本发明的技术方案为：

一种锂离子电池负极用氧化亚硅-无定形碳复合材料的表征方法，具体包括有以下步骤：

（1）、首先将适量的氧化亚硅-无定形碳复合材料粉体置于表面平整的玻璃片上，然后用另一表面平整的玻璃片压平并压实；

（2）、将步骤（1）玻璃片内的氧化亚硅-无定形碳复合材料粉体一并置于拉曼仪器样品台上，通过获取拉曼单光谱，筛选出两组仅激光波长不同的测试条件，用于大面积拉曼光谱成像的获取；

（3）、将步骤（2）中的两组测试条件应用于大面积拉曼成像光谱的获取；

（4）、将步骤（3）中的拉曼成像光谱进行数据处理，采用夹峰法分别对光谱中的SiO峰与碳G峰比值进行成像，通过对比两组测试条件下SiO峰与碳G峰比值的分布情况来评价氧化亚硅-无定形碳复合材料中氧化亚硅表面无定形碳包覆的均匀性。

所述的氧化亚硅-碳复合材料拉曼单光谱图会出现两个至三个特征峰，分别为拉曼位移在482cm^-1附近的SiO峰、拉曼位移在1350cm^-1附近的碳D峰和拉曼位移在1580cm^-1附近的碳G峰，其中碳D峰和碳G峰代表无定性碳包覆层。

所述的步骤（3）大面积拉曼成像光谱即成像范围为-80~80微米×-80~80微米的矩形区域内的拉曼成像光谱。

所述的评价氧化亚硅-无定形碳复合材料中氧化亚硅表面无定形碳包覆均匀性的方法具体为：采用夹峰法分别对光谱中的SiO峰与碳G峰比值进行成像，在两组测试条件下得到的SiO峰与碳G峰的比值拉曼成像图片中，当黑白色分布较为均匀，表明在同一测试区域内不同深度下，无定形碳包覆均匀性均良好。

本发明的优点：