[发明专利]制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置及方法在审
申请号: | 201811099086.2 | 申请日: | 2018-09-20 |
公开(公告)号: | CN109187137A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 于聪;黄凌;胡国艺 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/44 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 闫加贺;姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 样品室 激光发射系统 激光微区 液氮冷阱 出气口 剥蚀 阀门 标准样品 温控系统 有机流体 恒压泵 进样口 真空泵 制备 进气口 压力表 激光轰击 液体样品 电连接 样品池 激光 发射 | ||
1.一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置,其特征在于,所述装置包括第一样品室、第二样品室、恒压泵、真空泵、温控系统、U型管液氮冷阱及激光发射系统;
所述激光发射系统为用于发射激光,并对该第一样品室中的液体样品进行激光轰击的激光发射系统;
所述第一样品室设置有进样口、出气口,该第一样品室的出气口通过管路经由第二阀门与所述第二样品室的进气口相连;该第二样品室的出气口通过管路经由第三阀门与所述U型管液氮冷阱相连通;
所述恒压泵通过管路依次经由第四阀门、压力表与所述第一样品室相连,以控制该第一样品室内的压力;
所述真空泵通过管路与所述第二样品室相连,以对该第二样品室进行抽真空;
所述温控系统分别与所述第一样品室、U型管液氮冷阱及激光微区剥蚀系统进样口电连接,以控制其温度;
所述第一样品室、第二样品室分别设置有样品池。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,该装置还包括载气储罐,该载气储罐通过管路经由第一阀门与所述第一样品室的载气入口相连。
3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述第一样品室、第二样品室均为不锈钢材质的样品室。
4.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述样品池的上表面设置有玻璃可视窗,用以观察样品室内贮存流体状况。
5.一种制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的方法,其是采用权利要求1-4任一项所述的制备激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品的装置实现的,所述方法包括以下步骤:
(1)保持第一样品室及第二样品室内为真空状态,利用恒压泵和温控系统控制第一样品室内处于目标压力和温度,使烷烃气体捕获于标准样品溶液中;
(2)启动激光,对步骤(1)中所得标准样品溶液进行剥蚀气化;
(3)步骤(2)所得气体进入真空状态下的第二样品室,随后进入U型管液氮冷阱中进行富集;
(4)移走液氮,对步骤(3)所得富集产物快速升温,得到所述激光微区剥蚀系统用有机流体标准样品。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述标准样品溶液包括溶于正己烷的n-C16H34、n-C20H42、n-C24H50和n-C28H58的混合标样。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,以所述混合标样的总体积计,n-C16H34、n-C20H42、n-C24H50和n-C28H58的浓度分别为1.3-1.5mg/mL。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述烷烃气体包括甲烷和/或乙烷。
9.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述目标压力为19-21MPa,温度为110-120℃。
10.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述使烷烃气体捕获于标准样品溶液中为使烷烃气体于6-8h内捕获于标准样品溶液中。
11.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述快速升温为将体系温度从室温快速升至250-260℃。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述快速升温的升温速率为45-50℃/min。
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