[发明专利]一种大孔型离子交换树脂致孔剂的回用方法有效

专利信息
申请号: 201811098045.1 申请日: 2018-09-20
公开(公告)号: CN109054077B 公开(公告)日: 2021-03-23
发明(设计)人: 阮圣如;陈必玉;张雪峰;吉霞;卢浩;李玉琴 申请(专利权)人: 扬州金珠树脂有限公司
主分类号: C08J11/00 分类号: C08J11/00;C08J11/08;C08L25/06
代理公司: 南京智造力知识产权代理有限公司 32382 代理人: 冯燕平
地址: 225267 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 孔型 离子交换 树脂 致孔剂 方法
【说明书】:

发明属于离子交换树脂技术领域,涉及一种大孔型离子交换树脂致孔剂的回用方法;具体步骤为:(1)将大孔型离子交换树脂萃取后的混合液收集到储槽,转移到蒸馏釜中,加热升温,蒸馏釜内温度为125~135℃,连续蒸馏,回收得到甲苯;(2)甲苯蒸馏完毕后,将蒸馏釜进行冷却,从蒸馏釜底部放出聚苯乙烯树脂,加水混合,然后将上层液体抽至石蜡回收装置中,再将收集的聚苯乙烯树脂干燥处理,即实现聚苯乙烯树脂的回收;(3)待聚苯乙烯树脂放尽后,将蒸馏釜中剩余的液体转移至石蜡回收装置中,进行再次蒸馏,去除水份和甲苯,回收得到石蜡;本发明的优势是资源再利用、循环经济,而且生产工艺简单、环保无污染。

技术领域

本发明属于离子交换树脂技术领域,具体涉及一种大孔型离子交换树脂致孔剂的回用方法。

背景技术

近年来国内外有相当多的学术团体在这树脂领域展开研究,这些研究主要是通过改变单体、交联剂、致孔剂的种类和比例来考察吸附树脂的孔径、比表面积的变化。致孔剂是非常关键的一环;为了获得多孔结构的树脂,在聚合时使用不带双键不参加共聚又能与单体混溶,使共聚体溶胀或沉淀,同时不影响也不参加单体聚合,不使单体在聚合中产生歧化或链转移的有机溶剂即致孔剂。

致孔剂可分为两类:一是与单体混溶,也能溶胀交联共聚物的溶剂,称为良溶剂,如二氯乙烷、苯、甲苯和乙酸乙酯等。二是能与单体混溶,但对聚合物是沉淀剂的溶剂,称为非良溶剂。如乙酸丁酯、200#汽油、煤油、脂肪烃、石蜡、醇类等。致孔剂的主要作用是使共聚物内部发生相分离,并形成许多微孔,相分离的迟早,直接影响到其孔径的大小。相分离发生在聚合反应的前期,其孔径一般较大,发生在后期孔径会小一些。在一定条件下,珠体孔容的大小取决于其聚合物相(包括聚合物和溶胀于其中的致孔剂)所占的比例。而致孔剂相只是指加入的致孔剂在被聚合物吸收饱和后所剩余的部分,如果无相分离,则致孔剂全部溶胀于其聚合物中,无致孔剂相出现,其聚合初期的孔容为零。一般情况下,非良溶剂致孔有利于生成大孔径和孔容,而良溶剂则有利于生成较多的微孔小球,比表面积较大。因此,通过调节不同致孔剂的配比,可以解决孔径与比表面积的矛盾从而获得孔径、比表面积都合适的共聚物;所以致孔剂在树脂的生产中有举足轻重的作用。

目前常用的致孔剂是甲苯和固体石蜡;固体石蜡是一种大分子碳氢化合物,在高分子聚合时,它和有机物共同互溶,形成高分子聚合骨架。聚苯乙烯树脂是线型聚合物(一般分子量在10~50万),它和有机物共同互溶,形成高分子聚合骨架。在大孔白球聚合过程,这两种化合物和单体聚合过程中,形成牢固聚合骨架球后经良好的溶胀剂溶胀、萃取,得到多孔和线型孔径的聚合球体,而这种球体更有它特殊优越性能。聚合球体经萃取后,产生了大量萃取混合液,混合液中有大量的甲苯,还有一部份固体石蜡和少部分聚苯乙烯树脂混合液;如不处理,无法再回用到生产中,所以就产生了资源浪费、生产成本加大、环保处置加大等不利因素。

而且目前针对致孔剂的使用尚无简单有效的回收方法。因此,本发明是针对大孔型离子交换树脂制备过程中使用的致孔剂,进行充分回收利用其有效成分,节约成本,增加经济效益。

发明内容

为了解决上述中技术问题,本发明提供了一种大孔型离子交换树脂致孔剂的回用方法;采用蒸馏分离处理,再蒸馏提纯的方法,以提取这混合液中三个物质较为单一的物质,具体步骤为:

(1)收集大孔型离子交换树脂萃取后的混合液,连续加入到蒸馏釜中,加热升温,保持蒸馏塔塔顶温度108~112℃,蒸馏釜内温度为125~135℃,进行连续蒸馏8~10h,回收得到甲苯;

(2)甲苯蒸馏完毕后,将蒸馏釜进行冷却至65~75℃,从蒸馏釜底部放出聚苯乙烯树脂,加水混合,然后将上层液体抽至石蜡回收装置中,再将收集的聚苯乙烯树脂干燥处理,即实现聚苯乙烯树脂的回收;

(3)待聚苯乙烯树脂放尽后,将蒸馏釜中剩余的液体转移至石蜡回收装置中,进行再次蒸馏,去除水份和甲苯,回收得到石蜡。

步骤(1)中所述蒸馏分离塔塔顶温度为110~112℃,蒸馏釜内温度为130~135℃。

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