[发明专利]一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用，具体地将含有大量正电荷的聚脒高聚物和表面富含羟基、羧基等负电性官能团碳纳米材料(氧化石墨烯或羧基化碳纳米管)，通过静电吸引和氢键自组装在一起，制得一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂。在聚脒静电作用和碳纳米材料巨大的比表面积协同作用下获得良好的吸附性能。用得到聚脒/碳纳米材料吸附剂，对多种阴离子染料具有良好的吸附性能和实际应用价值。同时，制备过程简便且成本较低。

技术领域

本发明涉及纳米功能材料、高分子材料和环境材料制备技术领域，尤其涉及一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用。

背景技术

近年来，纺织、印刷和造纸等工业染料排放的废水成为水体主要的污染源之一，这些染料废水具有色度高、浓度高、毒性高的特点，并且难以降解，对人体有着致畸、致癌和致突变的作用。因此，处理染料废水一直是工业废水处理中的重点。

传统染料废水的处理方法主要有絮凝、反渗透、化学氧化、萃取和吸附等，其中吸附法因成本低、效率高、简单易操作，对有毒物质不敏感等特点而受到广泛重视。吸附法处理染料废水是指使用吸附剂富集分离染料废水中难降解的有机染料。吸附法对于水溶性染料，吸附速率快，吸附效果好。吸附法由于工艺简单、操作方便等优点而倍受关注。在吸附法研究中，寻找新的吸附剂是提高吸附效果的关键所在。

发明内容

本发明提供了一种用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法及应用，以吸附剂的成本和效果的问题。

第一方面，本发明提供的用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于40-60℃恒温水浴中，通高纯氮气除氧15min，加入超纯水，继续通氮气20min，在继续通氮气的条件下缓慢滴加偶氮二异丁脒盐酸盐溶液，滴加完毕后继续通氮气5min，然后在水浴中反应3-7h制得中间体聚合物，真空干燥至恒重。

(2)将碳纳米材料和所述中间体聚合物加入到盐酸中，置于80-120℃油浴中持续搅拌反应3-7h，所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中，析出固体产物，将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥，得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。

其中，所述碳纳米材料包括氧化石墨烯或羧基化碳纳米管。

可选地，该用于染料吸附的聚脒/碳纳米材料吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将摩尔比为(0.5-2)：1的N-乙烯基甲酰胺和丙烯腈加入圆底烧瓶中形成混合溶液，将圆底烧瓶置于40-60℃恒温水浴中，通高纯氮气除氧15min，加入4-8倍混合溶液体积的超纯水，继续通氮气20min，在继续通氮气的条件下缓慢滴加0.2-0.5％倍混合溶液质量的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液，滴加完毕后继续通氮气5min，然后在水浴中反应3-7h制得中间体聚合物，真空干燥至恒重。

(2)称取0.1-0.5g的所述氧化石墨烯或羧基化碳纳米管，与所述中间体聚合物混合，加入0.5-1.5倍混合溶液摩尔当量的浓盐酸和1-4倍混合溶液质量的超纯水，置于80-120℃油浴中持续搅拌反应3-7h，所得产物冷却后缓缓倒入丙酮溶液中，析出固体产物，将固体产物置于真空干燥箱中40℃真空干燥，得到聚脒/碳纳米材料吸附剂。

另一方面，本发明提供还提供了聚脒/碳纳米材料吸附剂的应用，用于水中阴离子染料的去除，步骤如下：

(1)取25mL、100～150mg/L的阴离子染料溶液于250mL的锥形瓶中，调节pH为4-8，加入5-15mg的聚脒/碳纳米材料吸附剂，25-45℃的水浴振荡器中振荡1-2h，取出悬浊液，离心分离出吸附剂，取清液用分光光度计测量吸光度。