[发明专利]一种纳米多孔Fe-P-C材料及其制备方法和在电解水制氢中应用

说明书

本发明公开一种纳米多孔Fe‑P‑C材料及其制备方法和在电解水制氢中应用，按照以下质量比来制备合金的晶体条带：纯Fe质量百分数为22％‑64％，Fe₃P质量百分数为19％‑41％，Fe₃C质量百分数为17％‑37％，且三种组分相加为100％。将金属原料混合熔炼出合金锭，将合金锭融化喷出得到合金条带，超声真空干燥。使用电化学工作站三电极体系，以甘汞电极为参比电极，铂网为对电极，Fe‑P‑C合金条带为工作电极，H₂SO₄水溶液做电解液，通过恒电位进行电化学腐蚀，电位参数为‑0.1V～‑0.5V,腐蚀时间为600‑1600s。与市场上贵金属催化剂相比有更高的价格优势，并且有更高的稳定性，制备方法简便，流程少，有良好的市场工业化前景。

技术领域

本发明涉及纳米级多孔材料，更加具体地说，涉及一种纳米多孔Fe-P-C材料及其制备方法和在电解水制氢中应用，主要用于电解水系统中的阴极产氢催化剂材料。

背景技术

近年来随着化石燃料的大量开采，地球化石燃料的储量日益减少。化石燃料燃烧会产生大量的温室气体，导致地球温室效应加剧，随即引发一系列的生态和环境问题。随着形势日益严峻，氢能源因其高的换能效率及清洁无污染在新能源领域受到了越来越多的关注。然而，阳极催化剂的活性及成本问题一直制约着直接燃料电池的大规模应用。Pt及Pt基合金作为性能最优秀的电解水产氢催化剂，其价格及储量限制了其商业化应用。利用电化学脱合金的方法制备了P、C掺杂的Fe基纳米多孔催化剂，前人已经通过材料表征及电化学测试论证了P、C的掺杂对材料在电解水产氢领域性能提升的机理。本发明的意义在于非金属P、C、S的掺杂是近几年来电解水领域的一个研究热点，而常规的多元非金属化合物的制备过程复杂，因此，本发明利用非金属元素的合金化如Fe₃P和Fe₃C来制备简单的多种元素掺杂的金属化合物材料，极大的简化了制备过程，为新型多元非金属元素化合物的制备提供了思路。通过电化学脱合金法制备的纳米多孔材料是一种不需要载体的催化剂。而常用的碳载纳米颗粒催化剂在长程催化过程中会发生严重的粗话现象，导致纳米颗粒与碳材料的接触面积减少。因此使用纳米多孔材料替代碳载贵金属催化剂是很有前景的研究方向。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米多孔Fe-P-C材料及其制备方法和在电解水制氢中应用，即一种用电化学脱合金的方法来制备纳米晶状态的纳米多孔Fe-P-C用来电解水的阴极产氢催化剂材料的方法。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。

一种纳米多孔Fe-P-C材料及其制备方法，按照下述步骤进行：

步骤1，制备Fe-P-C合金条带

将纯Fe和Fe₃P、Fe₃C按比例配好后在氩气电弧炉中溶炼成合金锭，然后使用甩带机将合金锭融化喷出快速冷却成合金条带，其中纯Fe质量百分数为22％-64％，Fe₃P质量百分数为19％-41％，Fe₃C质量百分数为17％-37％，且三种组分相加为100％。

在步骤1中，将制备的Fe-P-C(非晶)合金条带剪断成小段状，将剪断的条带放入烧杯，在无水乙醇中超声清洗，之后在真空干燥箱中室温20—25摄氏度真空干燥。

在步骤1中，纯Fe质量百分数为30％-60％，Fe₃P质量百分数为25％-40％，Fe₃C质量百分数为20％-30％。

在步骤1中，原料为纯Fe和Fe₃P、Fe₃C，将原料按一定配比混合好之后，放入氩气电弧熔炼炉中，开始熔炼4-5次使合金成分混合的更加均匀。之后取出合金锭夹碎，取碎块用无水乙醇超声干净后置于干净的石英管中，安放在甩带机中，抽取高真空之后将融化的液态合金喷射于高速旋转的铜滚上，使液体迅速冷却瞬间形成晶体条带。