[发明专利]一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法在审

专利信息
申请号: 201811096352.6 申请日: 2018-09-19
公开(公告)号: CN108997206A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 徐胜;钱前;韩道平;曹照兵;夏新彬 申请(专利权)人: 安徽瑞邦生物科技有限公司
主分类号: C07D213/80 分类号: C07D213/80;C07D213/803
代理公司: 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 代理人: 徐文恭
地址: 243000*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 烟酸 烟酸铵溶液 降温结晶 浓缩 烟酸铵 后处理 固液分离 控制干燥 母液回收 反应釜 干燥器 工段 抽气 除氨 收率 制备 套用 开发 生产
【说明书】:

发明提供一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法,涉及烟酸生产制备领域,本发明先将初始浓度在10%‑30%的烟酸铵溶液浓缩至浓度为40%‑80%;将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中,控制搅拌速度为60‑150rpm,降温速度为1℃/5‑30min,在T1温度下实现降温结晶;将完成降温结晶的溶液固液分离,晶体部分进入干燥器中干燥,母液回收套用至浓缩工段;控制干燥器内的温度为T2,干燥3‑9h,抽气除氨,得到烟酸产物,本发明工艺简单,产生三废少,后处理简单,收率高,具有良好的开发前景。

技术领域

本发明烟酸生产制备领域,具体涉及一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法。

背景技术

烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,耐热,能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。用于抗糙皮病,亦可用作血扩张药,大量用作食品饲料的添加剂。作为医药中间体,用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产。烟酸在自然界中虽然有存在,如酵母、谷物的胚芽、肉类(肝脏)、花生等含量较高。但动物体通过自然吸取烟酸往往不能满足体内代谢需要(特别是家畜水产养殖中),所以烟酸被广泛添加在食品、医药、饲料等产品中,作为营养强化剂。

烟酸的生产方法一般有气相氧化法、液相氧化法及电化学氧化法。其中气相氧化法主要使用常以Sb、V、Ti、Zr氧化物或其混合物作为催化剂,以3-甲基吡啶(3-MP)或2-甲基-5-乙基吡啶(MEP)为原料,在较高的温度条件下反应生产烟腈,烟腈在氢氧化钠溶液中水解生成烟酸,该方法反应温度要求高并且产生的三废多,对环境污染严重;液相氧化法是利用强氧化剂如KMnO4、HNO3或NO2、浓H2SO4或SO3、O2、O3或H2O2等直接氧化或催化氧化3-MP、MEP和喹啉制取烟酸,该方法使用催化剂氧化性强,对设备腐蚀严重;电化学氧化法制取烟酸反应条件温和,工艺简单,副产物少,污染小,是一种比较理想的烟酸生产工艺,但该方法目前还停留在实验研发阶段,产率还需要进一步提高。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法,采用烟酸铵为原料,经过浓缩、降温结晶析出烟酸铵,烟酸铵干燥脱氨后得到产品烟酸,氨气、母液回收套用。该工艺工艺简单,产生三废少,后处理简单,收率高,具有良好的开发前景。

(二)技术方案

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法,包括以下步骤:

(1)将初始浓度在10%-30%的烟酸铵溶液浓缩至浓度为40%-80%;

(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中,控制搅拌速度为60-150rpm,降温速度为1℃/5-30min,在T1温度下实现降温结晶;

(3)将完成降温结晶的溶液离心,晶体部分进入干燥器中干燥,母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段;

(4)控制干燥器内的温度为T2,干燥3-9h,抽气除氨,得到烟酸产物;

(5)将烟酸粗产物压片、粉碎过筛后得到烟酸产物。

优选地,步骤(1)的工作氛围为常压或负压中的任意一种。

优选地,步骤(3)中所述固液分离为离心、过滤或倾析中的任意一种。

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