[发明专利]一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法

说明书

本发明公开了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，涉及化学分析技术领域，包括以下步骤：称取烟酸样品至烧杯中，加入去离子水，于超声溶解，用中速定性滤纸进行过滤至容量瓶中，定容摇匀；从容量瓶中移取50mL样品液至烧杯中，加入0.5mL的硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，用硝酸银标准溶液进行滴定，每隔0.05～0.1mL记录一次消耗体积V和电位值E，待电位指示至350时滴定结束；本发明的方法不仅提高了提高了离子检测的精准度和速度，减小了判断误差，具有高效率性；本发明与传统的离子色谱法检测相较，操作简单、易掌握，同时其分析成本低，节约了成本，具有广泛应用前景。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法。

背景技术

电位滴定法是一种以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag⁺浓度变化而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子和氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀.在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当时氯离子全部生成氯化银沉淀，此时滴入少量硝酸银即引过电势急剧变化，指示出滴定终点；药典中采用的为目视比色法，只能判定氯离子合格与否，想确定氯离子的具体含量很困难，然而相比离子色谱法具有操作简单，成本低廉的优势，为检测烟酸中氯离子的含量，克服以上问题的不足，本发明提出了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提出了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法。

为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，包括以下步骤：

(1)称取烟酸样品至烧杯中，加入去离子水，于超声溶解2～5min，用中速定性滤纸进行过滤至容量瓶中，定容摇匀；

(2)从容量瓶中移取50mL样品液至洁净的烧杯中，加入0.5mL的硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，用硝酸银标准溶液进行滴定；

(3)每隔0.05～0.1mL记录一次消耗体积V和电位值E，待电位指示至350时，滴定结束，通过计算得出氯离子含量。

优选的，所述双盐桥式饱和甘汞电极的第一盐桥加入3mol/L的氯化钾溶液，第二盐桥加入0.1mol/L的硝酸钾溶液。

优选的，所述步骤(1)在加入去离子水的质量为总烟酸样品质量的6～10倍。

优选的，所述硝酸银标准溶液浓度为0.01mol/L。

优选的，所述硝酸溶液为一份体积浓硝酸与两份体积去离子水配制成。

优选的，所述超声时间为4min。

由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明的方法与传统的目视比色法相较不仅提高了检测的精准度，减小了判断误差，避免了失误，采用电位滴定法还提高了离子检测的速度，具有高效率性；本发明与传统的离子色谱法检测相较，操作简单、易掌握，同时其分析成本低，节约了成本，具有广泛应用前景。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，包括以下步骤：