[发明专利]一种季铵盐型氟硅阳离子表面活性剂及其合成方法

权利要求书

1.一种季铵盐型氟硅阳离子表面活性剂，其特征在于，该化合物的结构式为：

其中R_f 为：C₆F₁₃SO₂；Me为CH₃；x和y均为正整数。

2.根据权利要求1所述的一种季铵盐型氟硅阳离子表面活性剂，其特征在于，所述的季铵盐型氟硅阳离子表面活性剂在水溶液中的最低表面张力为19.8～32.1mN/m，临界胶束浓度为0.07～0.14g/L。

3.根据权利要求1所述的一种季铵盐型氟硅阳离子表面活性剂的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：

（1）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的50mL四口烧瓶中加入20mL 乙酸乙酯和1.78gN-甲基烯丙胺，所述回流冷凝管上装有无水CaCl₂干燥管，所述1.78g N-甲基烯丙胺的浓度为0.025mol，室温下逐渐滴加4.02g全氟己基磺酰氟，所述4.02g全氟己基磺酰氟的浓度为0.01mol，控制30min滴加完毕，在40℃下继续搅拌反应2h；停止反应后，将反应液倒入100mL水中，分层后取下层淡黄色液体，依次用50mL 5%HCl水溶液，30m饱和NaCO₃水溶液和2×30mL水洗涤，无水硫酸钠干燥，得淡黄色透明液体，黄色透明液体为NSF6；

（2）将高含氢硅油PMHS[2.5g，n(Si-H)=40.85mmol]、NSF6[1.80g，n(C=C) = 4.09mmol]和甲苯20mL加入100mL的三口圆底烧瓶中，然后加入浓度为16.123g/L的Karstedt催化剂，接上冷凝装置和温度计，磁力搅拌，油浴升温加热至90℃；当硅氢化反应转化率达到10%时，加入DAEMA [3.13g，n(C=C) = 36.76mmol]，继续反应至硅氢化反应转化率基本恒定为止；

（3）反应结束后，将反应混合物在35℃真空旋转蒸发以除去DAEMA、甲苯和易挥发组分，然后在真空干燥箱中，50℃真空干燥4h，以进一步除去残留的甲苯和易挥发组分，得到n(PMHS):n(NSF6):n(DAEMA) =10:1:9的硅氢化产物PSF6D，为黄色粘稠液体；

（4）取硅氢化产物PSF6D 1.0g、甲苯10mL和乙醚30mL加入100mL单口圆底烧瓶中，然后加入碘甲烷1.0g，接上冷凝回流装置，磁力搅拌，油浴升温加热至60℃，回流反应12h，有黄色沉淀生成；将反应物抽滤，沉淀用乙醚洗涤（3×20mL），然后将沉淀置于表面皿放入真空干燥箱中，在50℃条件下干燥4h，得到1.22g黄色粉末，并将产物用FT-IR进行表征；

（5）保持高含氢硅油PMHS[2.5g，n(Si-H)=40.85mmol]的量不变，改变 NSF6和DAEMA二者物质的量，使n(PMHS): n(NSF6): n(DAEMA)的比值分别为10:0.3:9.7、10:0.5:9.5和10:2:8，其余操作不变，则得到结构不同的季铵盐型氟硅阳离子表面活性剂PSF6DI。