[发明专利]一种水杨酸苄酯的生产方法

说明书

本发明涉及一种水杨酸苄酯的生产方法，涉及水杨酸苄酯领域，将水杨酸甲酯和苯甲醇在负载型催化剂存在的条件下，在温度为90‑160℃的条件下，反应10‑40小时，经纯化步骤得到水杨酸苄酯；负载型催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1‑3wt%，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的0.5‑3wt%，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.2‑1wt%。本发明的水杨酸苄酯的生产方法，其具有工艺简单、较高产品得率、没有无机盐废水、催化剂易分离回收利用的优点。

技术领域

本发明涉及水杨酸苄酯领域，更具体的说，它涉及一种水杨酸苄酯的生产方法。

背景技术

水杨酸苄酯又名邻羟基苯甲酸苄酯，有似龙涎香、琥珀香气息，常兼作为花香型和非花香型香精的稀释剂、和合剂、定香剂等，广泛应用于香料工业；而且它又是一种化妆品的添加剂，用于防晒化妆品，可保护皮肤不受紫外线的损害；同时它还可作为农药及塑料的改性剂或医药产品的中间体，其具有广泛的应用。

目前，授权公告日为2016.08.24、授权公告号为CN104557551B的专利文献公开了一种固液相转移催化合成水杨酸苄酯的新方法，主要步骤为：取水杨酸盐、氯化苄、催化剂A和催化剂B加入反应容器中，在80-200℃的环境下反应2-20h，反应完成后，加水使反应液分层，分离出有机层，然后依次对有机层进行洗涤、脱水和减压蒸馏处理，收集164-165℃/725-735Pa的馏分，即得产品，其中，催化剂A为冠醚、冠醚衍生物和PEG200-6000中的一种或两种以上的组合；催化剂B为碱金属卤盐。采用该方法反应转化率和选择性较高，但是在水杨酸苄酯的合成过程中，不可避免的会产生无机盐废水，造成对环境的污染，同时催化剂A无法回收利用，催化剂B回收利用较繁琐，从而增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水杨酸苄酯的生产方法，其具有工艺简单、较高产品得率、没有无机盐废水、催化剂易分离回收利用的优点。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种水杨酸苄酯的生产方法，水杨酸甲酯和苯甲醇在负载型催化剂存在的条件下，在温度为90-160℃的条件下，反应10-40小时，经纯化步骤得到水杨酸苄酯；

其中，负载型催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1-3wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的0.5-3wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.2-1wt％。

通过采用上述技术方案，在负载型催化剂存在的条件下，水杨酸甲酯和苯甲醇反应生成水杨酸苄酯，并通过氧化铯、二氧化锡、三氧化钼三者的协同作用，不仅实现了三者之间的互补，同时增加了氧化铯、二氧化锡、三氧化钼表面的活性位点，提高了负载型催化剂的选择性，降低了副产物的产生，而且没有无机盐废水，负载型催化剂易分离回收利用，同时具有较高的产品得率、苯甲醇转化率、反应选择性和产品纯度。

较优选地，所述氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1.5-2wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的1.5-2wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.5-0.7wt％。

通过采用上述技术方案，对负载型催化剂中的活性组分进一步优化，进一步提高苯甲醇转化率、反应选择性和产品得率。

较优选地，所述水杨酸甲酯、苯甲醇的重量配比为(3-4):(2-3)，负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.1-1wt％。

通过采用上述技术方案，不仅实现了水杨酸甲酯和苯甲醇的酯交换反应，而且对负载型催化剂的添加量进行限定，使负载型添加剂既满足酯交换反应的需要，又不会由于添加负载型催化剂过多而增加水杨酸苄酯的生产成本，同时避免负载型催化剂之间出现过多的碰撞而增加其损耗。