[发明专利]一种Pt-Co立方块纳米晶的合成工艺

说明书

本发明公开了一种Pt‑Co立方块纳米晶的合成工艺，以乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钴为金属前驱体、以三异丙基硅烷或者正十六碳烷基甲酰胺为还原剂、以四辛基溴化铵和油胺为表面活性剂和结构导向剂，同时油胺也作为为溶剂，通过一锅煮法，得到一种Pt‑Co立方块纳米晶。本发明能够有效的控制Pt‑Co立方块纳米晶的形貌。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体是指Pt-Co立方块纳米晶的合成工艺。

背景技术

Pt基纳米晶在催化领域占有非常重要的地位。其在有机催化和电催化反应中，具有良好的催化性能。因Pt价格昂贵，因此，减少金属Pt在催化剂中的用量、提升Pt基金属催化剂的催化性能是极其重要的。

迄今为止，有很多种方法能够运用于Pt基纳米晶的合成，并能够很好地实现降低成本、提升催化剂的催化性能。然而，合成催化性能更好的Pt基催化剂仍然是一项具有重要意义的工作。

通过检索：

对比文件1：中国专利公开号为CN102059126A公开PtCo纳米立方体催化剂的制备方法，该技术方案所用的Co前驱体包含了八羰基二钴，这是有剧毒的物质，同时该前驱体必须要用惰性气体保护，否则在较高温度该物质容易被氧化。

对比文件2：中国专利公开号CN105413709A公开一种多立方枝状结构的铂钴纳米双金属催化剂及其制备方法和应用，该方案由于采用了惰性气体保护和易燃易爆且部分有毒的还原性气体，导致了其流程复杂很多，而且需要采用惰性气体保护，成本高，操作不方便。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种Pt-Co立方块纳米晶的合成工艺，此方法能够有效的控制Pt-Co立方块纳米晶的形貌。

为实现上述目的，本发明的技术方案是以乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钴为金属前驱体、以三异丙基硅烷或者正十六碳烷基甲酰胺为还原剂、以四辛基溴化铵为表面活性剂和结构导向剂，以油胺为溶剂通过一锅煮法，得到Pt-Co立方块纳米晶。

进一步设置是其具体步骤为：

(1)将所述金属前驱体、还原剂、四辛基溴化铵倒入反应容器中，然后加入油胺，超声1～30min，使得混合物均匀分散在油胺中；

(2)将反应容器至于油浴锅中，在20～60min的时间内，使反应温度升至180～200℃，然后维持此温度反应4～25h；

(3)反应结束后，自然冷却至室温，在得到的胶状物质中加入乙醇，混合超声2～15min，进行离心分离，得到的固体用乙醇洗涤5～8次，得到的固体粉末即为Pt-Co立方块纳米晶。

进一步设置是所述乙酰丙酮铂、乙酰丙酮钴、所述还原剂、四辛基溴化铵和油胺的质量比为10：(2.179～19.61)：(7.73～61.84)：(20～250)：4065。

进一步设置是步骤(3)中加入的乙醇的量为反应剩余有机物的总体积的1～8倍。

进一步设置是所述的步骤(3)后，将得到Pt-Co立方块纳米晶分散在乙醇中保存，其分散过程为：按照Pt-Co立方块纳米晶质量的1～5倍加入无水乙醇，然后超声5～20分钟，使其分散。

本发明的工艺原理：三异丙基硅烷和正十六碳烷基甲酰胺具有一定的还原性，因而可以将乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钴还原成单质的铂和钴，而四辛基溴化铵与油胺构成双表面活性剂反应体系，能够很好地引导Pt-Co立方块纳米晶的成核以及生长，最终得到这种Pt-Co立方块纳米晶，在该体系中，油胺还扮演着溶剂的角色。

此发明工艺流程短、操作简单，合成的Pt-Co立方块纳米晶结构稳定、形貌可控、产物纯度很高，能够简单有效的控制目标产物的合成。