[发明专利]一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201811081963.3 | 申请日： | 2018-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108975899B | 公开（公告）日： | 2020-10-27 |
| 发明（设计）人： | 付浩;方健;郑强;商亚粉;鄢然;罗勇 | 申请（专利权）人： | 电子科技大学 |
| 主分类号： | C04B35/44 | 分类号： | C04B35/44;C04B35/622 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人： | 何凡 |
| 地址： | 611731 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 浸渍 扩散 阴极 用钪酸盐 制备 方法 | ||
本发明公开了一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，属于阴极材料技术领域。本发明的浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法包括：向一定摩尔比的Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、Sc(NO3)3和(NH4)2CO3中加入酒精润渍并在球料比17～23：1下研磨，研磨后的样品进行清洗过滤后烘干，然后压制成型；将压制成型的样品将成型后的样品在1000～1200℃的条件下烧结，保温时间250～350分钟，制得浸渍扩散阴极用钪酸盐。本发明提供的浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，是将Ba2+、Ca2+、Al3+和Sc3+对应的硝酸盐与(NH4)2CO3通过固相混合反应，经清洗过滤烘干压制后烧结，得到的钪酸盐成分固定且纯度高、烧结反应温度低，并且有效的解决了混合过程中微粒的团聚的问题，其制备工艺简单、操作方便、易于工业化生产。
技术领域
本发明涉及阴极材料技术领域，具体涉及一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法。
背景技术
目前，钪酸盐阴极因其具有工作温度低，发射电流密度大的特点，常用于大功率微波电真空器件中使用的电子源。该钪酸盐阴极主要是通过将钪酸盐浸渍到多孔钨体中制成。
其中，钪酸盐的制备方法主要是高温固相反应法和液相混合法，高温固相反应法是将含钪的原材料研磨混合，直接压制后进行高温烧结。该方法所需烧结温度高，在研磨混合过程中容易引入杂质，且微粒容易团聚，造成产品成分不均匀且带有杂质。液相混合法是采用硝酸钡等原料通过碳酸铵沉淀剂沉淀后，再经过烘干、压制和烧结。该方法得到的钪酸盐成分难控制，对反应要求高。现在钪酸盐的制备方法都存在制备得到的钪酸盐纯度不高，且烧结温度高，制备方法复杂加工成本高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，以解决现有制备钪酸盐纯度不高，烧结温度高，且制备方法复杂加工成本高的问题问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，包括以下步骤：
S1：按摩尔比Ba(NO3)2：Ca(NO3)2：Al(NO3)3：Sc(NO3)3＝6.0～7.2：1：2：0.3的配比称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Sc(NO3)3，并按摩尔比Ca(NO3)2：(NH4)2CO3＝1：9.3～10.5的配比称取(NH4)2CO3；
S2：向S1中的原材料加入酒精润渍，再在球料比为17～23：1下，研磨0.5～1.5h；将研磨后的样品进行清洗过滤后并烘干，然后压制成型；
S3：将成型后的样品在1000～1200℃的条件下烧结，保温时间250～350分钟，制得浸渍扩散阴极用钪酸盐。
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