[发明专利]一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，原位剥离碳纳米管

将多壁碳纳米管置于浓硝酸中，在80—100摄氏度下进行回流处理，以将多壁碳纳米管剥离为小于20层的碳纳米管，回流处理结束后自然冷却至室温20—25摄氏度，使用盐酸对固体进行洗涤后，进行透析烘干，得到原位剥离的碳纳米管；

步骤2，将步骤1得到的原位剥离的碳纳米管置于分散石墨烯的溶液中并使碳纳米管和石墨烯在溶液中均匀分散，形成石墨烯—碳纳米管的混合溶液，石墨烯为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或者石墨烯，步骤1得到的原位剥离的碳纳米管与石墨烯的质量比为(1—3)：(1.5—4)；

步骤3，步骤3，将步骤2得到的石墨烯—碳纳米管的混合溶液进行水热反应，以使石墨烯、碳纳米管进行水热自组装，形成石墨烯—碳纳米管凝胶，使用去离子水清洗干净后进行冷冻干燥，即可获得石墨烯—碳纳米管复合材料，进行水热反应的工艺参数为自室温20—25摄氏度以每分钟1—5摄氏度的升温速度升温至80—90摄氏度并保温反应1—5小时，再以每分钟1—5摄氏度的升温速度升温至150—180摄氏度并保温反应10—15小时，反应完成后自然冷却至室温20—25摄氏度，生成石墨烯—碳纳米管凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，浓硝酸的质量百分数为65—68wt％，稀盐酸的质量百分数为5—8wt％。

3.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，在60—80摄氏度下进行回流处理10—20小时，优选12—16小时。

4.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，多壁碳纳米管为40～50层的多壁碳纳米管，原位剥离的碳纳米管为10—16层。

5.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，冷却至室温后使用稀盐酸进行洗涤，将所得固体用去离子水透析，洗去表面的杂质，以及将其洗涤至中性，再将其置于80—100℃烘箱中进行干燥处理，干燥时间为8—12h，得到原位剥离的碳纳米管。

6.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，混合溶液的溶剂为水，步骤1得到的原位剥离的碳纳米管与石墨烯的质量比为等质量比。

7.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，采用先行搅拌处理，再超声分散的方式以实现碳纳米管和石墨烯在溶液中均匀分散，搅拌转速为每分钟300—500转，搅拌时间为6—12小时，超声功率为500—800w，超声时间为1—5小时。

8.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，选择带聚四氟内衬的反应釜为反应装置。

9.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，进行水热反应的工艺参数为自室温20—25摄氏度以每分钟1—3摄氏度的升温速度升温至80—85摄氏度并保温反应1—3小时，再以每分钟3—5摄氏度的升温速度升温至160—180摄氏度并保温反应12—15小时，反应完成后自然冷却至室温20—25摄氏度，生成石墨烯—碳纳米管凝胶。

10.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯—碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，冷冻干燥时间为20—24小时。