[发明专利]一种耐烧蚀石英纤维增强氧化硅基复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种耐烧蚀石英纤维增强氧化硅基复合材料的制备方法，该方法首先采用耐高温等级更高的Al掺杂高纯石英纤维替代普通石英纤维编织出织物预制体，其次在现有的循环浸渍硅溶胶工艺无法使得复合材料密度进一步增加的情况下，采用浸渍正硅酸乙酯和酸蒸的方法，提高复合材料密度至2.0g/cm³以上，最后在850℃～1050℃进行长时间真空热处理。通过上述的改进，使得复合材料在2000℃以上典型烧蚀状态下的耐烧蚀性能提高50％以上，同时拉伸强度保持在30MPa以上。本发明可操作性强，适用于石英纤维增强氧化硅基复合材料工程制备领域。

技术领域

本发明涉及一种耐烧蚀石英纤维增强氧化硅基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

石英纤维增强二氧化硅基复合材料是一种集透波、承载、隔热多功能于一体的复合材料。在极端热环境下的耐烧蚀性能是其重要指标之一，而对于特定的材料体系来说，密度是决定其耐烧蚀性的最关键因素之一，密度越高，越耐烧蚀。

目前，该材料成熟的制备工艺为循环浸渍高纯硅溶胶工艺，对高纯石英纤维织物进行硅溶胶浸渍、干燥工序，并重复该循环若干次，并经过热处理，最终得到石英纤维增强二氧化硅基复合材料。该制备工艺制备出的复合材料的最大密度很难超过1.8g/cm³，极大地制约了其耐烧蚀性能。如果能把复合材料的密度明显提高，则会大幅度提高其耐烧蚀性能。同时在提高密度的过程中很容易使得复合材料强度大幅度被削弱，如何在提高密度的同时使复合材料强度仍保持在较高水平也是需要解决的问题。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服现有技术的上述不足，提供一种耐烧蚀石英纤维增强氧化硅基复合材料的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种耐烧蚀石英纤维增强氧化硅基复合材料的制备方法，该方法的步骤包括：

(1)使用耐高温石英纤维编织预制体；

所述的耐高温石英纤维是指在高纯石英纤维中掺杂Al元素，以耐高温石英纤维的质量为1计算，Al元素掺杂量为300ppm～800ppm；所述的高纯石英纤维中SiO₂含量≥99.8％；

预制体为密度大于1.3g/cm³的正交三向织物预制体或2.5D织物预制体；

(2)将步骤(1)制备的预制体浸渍到高纯硅溶胶中，浸渍结束后进行干燥处理；

浸渍工艺为：真空度为-0.06～-0.1MPa，浸渍时间为60～120min，浸渍结束后恢复常压，取出浸渍后的织物预制体，进行干燥处理；

重复上述浸渍和干燥步骤5～9次后，使材料密度达到或超过1.76g/cm³，对材料进行热处理，热处理温度为600～800℃，热处理时间为60～180min；

所述的干燥处理制度为：首先在温度为70-90℃下干燥为300～600min，然后升温至120-200℃，干燥60～180min；

所述的高纯硅溶胶的纯度≥99.9％；

(3)对上述步骤得到的材料采用真空加压法浸渍SiO₂含量≥40％的正硅酸乙酯，即把材料整体浸入浸渍罐中的正硅酸乙酯中，随后密封浸渍罐并抽真空至真空度为-0.06～-0.1MPa，达到目标真空度后保持60～120min，随后充入高压气体使浸渍罐中的压力达到0.8～2.0MPa，保压30～120min；

(4)对上述步骤得到的材料进行酸蒸处理，把材料架空放置在HCl含量为3％～10％的稀盐酸上方，加热煮沸稀盐酸，使酸雾笼罩整个材料，酸蒸处理时间为6～12小时，酸蒸过程中每3～5小时更换一次稀盐酸。最终使材料中的正硅酸乙酯充分水解；