[发明专利]一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811056226.8 | 申请日: | 2018-09-11 |
公开(公告)号: | CN108975325B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 孙立贤;印世璐;徐芬;王飞飞;陈沛荣;胡锦炀;李晶华 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348;H01G11/34 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 周雯 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 网状结构 多孔 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料,其特征在于:由壳聚糖,琼脂,戊二醛在酸性条件下常温搅拌得到自掺氮凝胶,经冷冻干燥,碱性无机物活化处理,碳化,洗涤,干燥制得,具有三维网状结构;所述的三维自掺氮多孔碳材料比表面积为1800~2200 m2g-1。
2.一种三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1)自掺氮凝胶的制备和干燥,将壳聚糖、琼脂按一定质量比例配制溶液,在酸性条件下常温搅拌一定时间,再滴入戊二醛,得到自掺氮凝胶后,进行冷冻干燥,得到干燥的自掺氮前驱体;
所述步骤1)壳聚糖,琼脂,的质量比为1:0~1,醋酸溶液的体积百分比为3%~6%,戊二醛的体积百分比为0.02%-0.07%,所述步骤1)常温搅拌的时间为1~4小时,所述步骤1)冷冻干燥条件为,冷冻温度为零下40~50℃,干燥时间为40~50小时;
步骤2)自掺氮凝胶的活化和碳化,将干燥的自掺氮前驱体和氢氧化钾按一定质量比混合,在一定条件下进行活化,得到活化的自掺氮前驱体,再放入管式炉,在一定条件下进行煅烧,得到碳化后的自掺氮凝胶;
所述步骤2)自掺氮前驱体:氢氧化钾的质量比为1:1~3,所述步骤2)活化的条件为在常温下搅拌0.1~1小时后,放置80~90摄氏度烘箱干燥6~24小时,所述步骤2)碳化的条件为氮气气氛下,以4~6℃/min升温到750~850℃保持2~4 h进行煅烧;
步骤3)三维网状结构的自掺氮多孔碳材料的制备,将碳化后的自掺氮凝胶,在一定条件下进行洗涤和干燥,得到基于壳聚糖的三维自掺氮多孔碳材料;
所述步骤3)洗涤和干燥的条件为用1mol/L 的盐酸溶液与去离子水反复洗涤3~5次后,在80~90℃条件下烘干10~20小时。
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