[发明专利]一种三尺度微纳米聚合物粒子及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811053553.8 | 申请日: | 2018-09-11 |
公开(公告)号: | CN110885400B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 胡继文;李志华;林树东;涂园园;魏彦龙;肖运彬;尚颖超;黄振祝;欧明 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学所韶关技术创新与育成中心;南雄中科院孵化器运营有限公司;中国科学院大学 |
主分类号: | C08F220/32 | 分类号: | C08F220/32;C08F222/14 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺度 纳米 聚合物 粒子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三尺度微纳米聚合物粒子的制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:使用乙醇和甲苯作为混合溶剂,以聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,以AIBN为引发剂,以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过分散聚合一步反应制备三尺度微纳米聚合物粒子;
所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为84:16~90:10。
2.根据权利要求1所述的三尺度微纳米聚合物粒子的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤;
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙醇和甲苯的混合溶剂中,制成聚乙烯吡咯烷酮/乙醇-甲苯混合溶液;
(2)将偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯溶解于乙醇和甲苯的混合溶剂中,制成偶氮二异丁腈/甲基丙烯酸缩水甘油酯/乙二醇二甲基丙烯酸酯/乙醇-甲苯的前驱体混合溶液;
(3)对步骤(1)和步骤(2)所得的混合溶液通氮气,除水除氧,然后在加热搅拌条件下,将步骤(2)所得的混合溶液滴加到步骤(1)所得的混合溶液中,然后保温搅拌反应,待反应液颜色由透明变浑浊,最终变为乳白色后继续反应10~21 h,然后停止反应,将所得反应液纯化即得三尺度微纳米聚合物粒子。
3.根据权利要求2所述的三尺度微纳米聚合物粒子的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的乙醇和甲苯的混合溶剂中,乙醇和甲苯的体积比为32:6~34:4;
步骤(1)中所述的乙醇和甲苯的混合溶剂的用量满足每0.75 g的聚乙烯吡咯烷酮对应加入4~6 mL的甲苯;
步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000~58000,K 值为30 以上。
4.根据权利要求3所述的三尺度微纳米聚合物粒子的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的乙醇和甲苯的混合溶剂中,乙醇和甲苯的体积比为33:5;
步骤(1)中所述的乙醇和甲苯的混合溶剂的用量满足每0.75 g的聚乙烯吡咯烷酮对应加入5 mL的甲苯。
5.根据权利要求2所述的三尺度微纳米聚合物粒子的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的偶氮二异丁腈的用量满足偶氮二异丁腈的质量为甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯质量和的1.00~1.50 %;
步骤(2)中所述的乙醇和甲苯的混合溶剂中,乙醇和甲苯的体积比为5:1;步骤(2)中所述的乙醇和甲苯的混合溶剂的用量满足每2.61g的甲基丙烯酸缩水甘油酯对应加入10 mL的乙醇。
6.根据权利要求5所述的三尺度微纳米聚合物粒子的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为87:13;
步骤(2)中所述的偶氮二异丁腈的用量满足偶氮二异丁腈的质量为甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯质量和的1.28 %。
7.根据权利要求2所述的三尺度微纳米聚合物粒子的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的步骤(1)所得混合溶液和步骤(2)所得混合溶液的用量满足步骤(1)所得混合溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量为步骤(2)所得混合溶液中甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量和的25 %。
8.根据权利要求2所述的三尺度微纳米聚合物粒子的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的滴加是指滴加速度为4.5~5.0 mL/h;
步骤(3)中所述的加热搅拌是指在加热至70℃~80 ℃搅拌,搅拌速度为200~400 rpm;
步骤(3)中所述的纯化是指将所得反应液冷却至室温后离心,然后将所得沉淀以四氢呋喃于室温下浸泡5~10 h,再次离心后使用乙醇离心洗涤三次,经冷冻干燥后即得到纯化后的三尺度微纳米聚合物粒子的白色粉末。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述的方法制备的三尺度微纳米聚合物粒子。
10.根据权利要求9所述的三尺度微纳米聚合物粒子在超双疏涂料、药物载体,磁性材料、生物材料和光电材料领域中的应用。
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