[发明专利]一种检测痕量汞离子的电化学方法

说明书

本发明公开了一种检测痕量汞离子的电化学方法，包括如下步骤：(1)在电解池中放置工作电极、参比电极和对电极构成三电极体系，并接入电化学分析装置；(2)在电解池中加入含有一定浓度卤素离子/类卤素离子的盐酸溶液作为支持电解液，再加入汞离子标液；(3)上述溶液中的汞离子在负电位下电沉积于工作电极表面，用阳极溶出伏安法反向溶出汞离子，记录汞离子溶出的峰电位与峰电流值，根据不同的汞离子浓度对应的峰电流值，绘制标准曲线；(4)将待测样品加入电解池中，按照与步骤(3)完全一样的步骤和参数获得数据，代入上述标准曲线的线性方程，获得待测样品中的汞离子的浓度。本发明在电解液中引入卤素离子/类卤素离子使得检测的灵敏度提高，同时检测的电化学信号保持了很好的电流响应，具有良好的稳定性和重复性。

技术领域

本发明属于电化学分析检测技术领域，具体涉及一种检测痕量汞离子的电化学方法。

背景技术

重金属汞是一种有害的环境污染物，可通过食物链在生物体内富集直接危害人体健康，并导致环境质量恶化。汞离子的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法等，然而这些方法都存在设备昂贵，操作复杂，检测耗时较长，也不能够在线监测等缺陷，限制了它们的广泛应用。因此，探索简便快速、经济高效和在线监测的汞检测方法已成为当今食品、卫生、环境分析领域的重要研究方向之一。

电化学溶出伏安法具有操作简便、灵敏度高、检测成本低、分析速度快等优点，在环境监测、生物分析检测和食品科学等诸多领域应用潜力巨大。现有技术公开的一些检测水中汞离子浓度的电化学方法主要关注于研究新型工作电极的制备和应用等，但这些电极没有显著提高检测的灵敏度，制约了电化学方法检测痕量汞离子的应用推广普及。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测痕量汞离子的电化学方法。

本发明的技术方案如下：

一种检测痕量汞离子的电化学方法，包括如下步骤：

(1)在电解池中放置工作电极、参比电极和对电极构成三电极体系，并接入电化学分析装置；工作电极为金基电极，对电极为金电极或铂电极，参比电极为银-氯化银电极或甘汞电极；

(2)在电解池中加入标准电解液，该电解液中溶解有标准浓度的汞离子、盐酸和卤素离子/类卤素离子，其中，盐酸浓度为0.01～1M，卤素/类卤素的浓度为0.005～0.5M；

(3)将上述溶液中的汞离子电沉积于工作电极表面，在电沉积的过程中施以100～1500rpm的速度搅拌，沉积电位为-1.2～0V，沉积时间为60～600s，然后在-1.0V～1.2V的扫描电位范围内用阳极溶出伏安法反向溶出汞离子，记录汞离子的峰电位与峰电流值，根据不同的上述标准液中的汞离子的浓度和峰电流值，绘制标准曲线；

(4)在待测样品加入与上述标准电解液中相同浓度的盐酸和卤素离子/类卤素离子配成待测电解液，按照与步骤(3)完全一样的步骤和参数，将待测电解液中的汞离子电沉积于工作电极表面，然后用阳极溶出伏安法反向溶出汞离子，记录汞离子的峰电位与峰电流值，代入上述标准曲线的线性方程，获得待测样品中的汞离子的浓度。

在本发明的一个优选实施方案中，所述金基电极包括金膜、金微阵列和金纳米粒子修饰电极。

在本发明的一个优选实施方案中，所述卤素离子为溴离子或碘离子，所述类卤素离子为含溴离子、含碘离子、氰根或硫氰酸根的类卤素离子。

在本发明的一个优选实施方案中，所述盐酸在所述标准电解液中的浓度为0.1M。

在本发明的一个优选实施方案中，所述卤素/类卤素在标准电解液中的浓度为0.01M。

在本发明的一个优选实施方案中，所述沉积时间为300～360s。进一步优选的，所述沉积时间为300s。