[发明专利]一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201811034653.6 申请日: 2018-09-05
公开(公告)号: CN109265668A 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 杜玮辰 申请(专利权)人: 浙江恒澜科技有限公司
主分类号: C08G63/85 分类号: C08G63/85;C08G63/87
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 俞润体;何俊
地址: 311200 浙江省杭州市萧山*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 络合剂 均相催化剂 聚酯合成 硅钛 制备 常压蒸馏 助催化剂 复合 催化剂制备过程 有效地减少 醇类溶剂 电子环境 硅化合物 磺酸盐类 混合溶剂 聚酯产品 配位作用 有机配体 钛化合物 副反应 乙二醇 钛原子 引入 磷酸 色相 发黄 钛硅 催化剂 应用
【权利要求书】:

1.一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将钛化合物、硅化合物溶解于由乙二醇及另一种醇类溶剂组成的混合溶剂中,加入第一助催化剂、第二助催化剂,在80~120℃下常压蒸馏2~6 h,除去低沸点组分;所述第一助催化剂为醋酸盐类;所述第二助催化剂为烷基苯磺酸盐类化合物;

2)加入第一络合剂、第二络合剂,在80~120℃下继续常压蒸馏2~6 h,除去低沸点组分,得到硅钛复合均相催化剂;所述第一络合剂选自羟基羧酸、吡咯烷酮和内酰胺类中的至少一种;所述第二络合剂选自磷酸、亚磷酸、烷基膦酸、亚膦酸、亚膦酸及其酯类中的至少一种。

2.如权利要求1所述的一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一助催化剂选自醋酸钠、醋酸钾、醋酸镁、醋酸钙、醋酸铝、醋酸锌、醋酸镧、醋酸铈中的至少一种;钛化合物与第一助催化剂的摩尔比为1:0.05~20;

所述第二助催化剂选自对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾中的至少一种;钛化合物与第二助催化剂的摩尔比为1:0.05~20。

3.如权利要求2所述的一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一助催化剂为醋酸钠和醋酸镁中的至少一种;钛化合物与第一助催化剂的摩尔比为1:0.5~10;

所述第二助催化剂为十二烷基苯磺酸钠;钛化合物与第二助催化剂的摩尔比为1:0.5~10。

4.如权利要求1所述的一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一络合剂选自柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-甲基已内酰胺、N-乙基已内酰胺、ε-已内酰胺、3-氨基-2-已内酰胺中的至少一种;钛化合物与第一络合剂的摩尔比为1:0.05~20;

所述第二络合剂选自苯基膦酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丙酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯中的至少一种;钛化合物与第二络合剂的摩尔比为1:0.05~20。

5.如权利要求4所述的一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一络合剂选自乳酸、柠檬酸、α-吡咯烷酮或ε-已内酰胺中的至少一种,钛化合物与第一络合剂的摩尔比为1:0.5~10;

所述第二络合剂选自苯基膦酸和磷酸三乙酯中的至少一种,钛化合物与第二络合剂的摩尔比为1:0.5~10。

6.如权利要求1所述的一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛化合物为烷氧基钛和卤化钛;所述硅化合物为烷氧基硅。

7.如权利要求6所述的一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛化合物选自钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异辛酯、四氯化钛中的至少一种,钛化合物与乙二醇的摩尔比为1:5~100;

所述硅化合物选自硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯、硅酸四丁酯中的至少一种,钛化合物与硅化合物的摩尔比为1:1~20;

所述醇类溶剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙二醇、异丙二醇、丁二醇、1-甲基丙二醇、戊二醇中的至少一种;钛化合物与醇类溶剂的摩尔比为1:1~50。

8.如权利要求7所述的一种用于聚酯合成的硅钛复合均相催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛化合物为钛酸四丁酯,钛化合物与乙二醇的摩尔比为1:10~50;所述硅化合物为硅酸四乙酯,钛化合物与硅化合物的摩尔比为1:2~10;所述醇类溶剂为乙醇,钛化合物与醇类溶剂的摩尔比为1:5~30。

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