[发明专利]荧光防伪标签材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811029772.2 | 申请日: | 2018-09-05 |
公开(公告)号: | CN109097050B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 雷磊;徐时清;戴晓茹 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;G09F3/00 |
代理公司: | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人: | 柯奇君 |
地址: | 310018 浙江省杭州市下沙高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 防伪 标签 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.荧光防伪标签材料,其特征在于分子式为Li0.3Na0.7ErF4:Eu@NaGdF4@NaYbF4: Ca/Tm。
2.根据权利要求1所述的荧光防伪标签材料,其特征在于利用Li0.3Na0.7ErF4:Eu@NaGdF4@NaYbF4: Ca/Tm在不同功率或/和温度下具有不同颜色的发光来实现防伪。
3.根据权利要求1所述的荧光防伪标签材料,其特征在于核中Er3+离子与最外层Tm3+离子的发光强度随功率或温度的增加呈现不同的变化速率,得到功率与温度双模响应的上转换发光颜色的变化,实现荧光防伪。
4.根据权利要求3所述的荧光防伪标签材料,其特征在于经980 nm波长激发,核中Er3+离子呈现绿光,最外层Tm3+离子呈现蓝光,随着功率从0.5 W增加到4W,蓝光增加幅度大于绿光,使得材料整体颜色从绿色变为靛青色。
5.根据权利要求1或3所述的荧光防伪标签材料,其特征在于随着温度从293K增加到413K,蓝光的发光强度增加,而绿光减弱,使得材料整体颜色从绿色变为蓝色。
6.如权利要求1所述荧光防伪标签材料的制备方法,其特征在于通过以下步骤制备得到:
(1)将0.3毫摩尔乙酸锂,0.7毫摩尔乙酸钠,0.01-0.05毫摩尔乙酸铕以及0.95-0.99毫摩尔乙酸铒加入到含有6-8毫升油酸与 8-12毫升十八烯的混合液中,在氮气的保护条件下,在150oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A;待A溶液自然冷却到室温后,将8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在80oC保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到290-320oC,并在此温度下保温90-130分钟,然后自然冷却到室温;将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Li0.3Na0.7ErF4:Eu纳米晶保存在4ml环己烷中备用;
(2)1毫摩尔乙酸钠与1毫摩尔乙酸钆加入到含有6-8毫升油酸与 8-12毫升十八烯的混合液中,在氮气的保护条件下,在150oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B;待B溶液自然冷却到70oC后,加入(1)中所得Li0.2Na0.8ErF4:Yb纳米晶溶液,并在100oC保温半小时,待冷却到室温,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液,然后在80oC保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到290-320oC,并在此温度下保温90-130分钟,然后自然冷却到室温;将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Li0.3Na0.7ErF4:Eu@NaGdF4纳米晶保存在4ml环己烷中备用;
(3)1毫摩尔乙酸钠,0.78-0.945毫摩尔乙酸镱,0.05-0.2毫摩尔乙酸钙以及0.005-0.02毫摩尔乙酸铥加入到含有6-8毫升油酸与 8-12毫升十八烯的混合液中,在氮气的保护条件下,在150oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液C;待C溶液自然冷却到70oC后,加入(2)中所得Li0.3Na0.7ErF4:Eu@NaGdF4纳米晶溶液,并在100oC保温半小时,待冷却到室温,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液,然后在80oC保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到290-320oC,并在此温度下保温90-130分钟,然后自然冷却到室温;将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,得到最终产物Li0.3Na0.7ErF4:Eu@NaGdF4@NaYbF4:Ca/Tm纳米晶。
7.一种防伪标签,其特征在于使用权利要求1所述的荧光防伪标签材料。
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