[发明专利]一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法在审
申请号: | 201811025762.1 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN109020993A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 况启生;仇小艳;姜益泉;谢志兵;唐本兴;张杨;杨新河;史红安;舒婷;李安明;李长春;王立华;田春元;戴余军;张福云 | 申请(专利权)人: | 湖北工程学院 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;李航 |
地址: | 432000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银杏内酯 银杏叶 产率 粗品 乙酸乙酯浸提 回收石油醚 乙醇浸提 乙酸乙酯 石油醚 烘干 浸提 耗时 回收 | ||
本发明涉及一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法,包括以下步骤:将银杏叶烘干粉碎后,乙醇浸提、减压浓缩回收乙醇、乙酸乙酯浸提回收乙酸乙酯、水洗、石油醚浸提回收石油醚、得到银杏内酯粗品。本方法工艺简单、耗时短、成本低,银杏内酯产率高、纯度高,利用本方法得到的银杏内酯粗品的产率为0.25%‑1%,银杏内酯的纯度为26%‑37%。
技术领域
本发明涉及从植物中提取有效成分的方法,具体涉及从银杏叶中提取银杏内酯的方法。
背景技术
银杏是一种裸子植物落叶乔木,我国自古以来就有银杏叶入药和食疗的记载,银杏叶提取物作为一类天然药物,其具有多种生理活性,目前已经广泛用于心脑血管疾病用来改善心脑血管的血液循环,因其药效确切、显著,银杏叶提取物已经成为世界上最著名的单味药物。银杏叶提取物的主要成分为黄酮类化合物和萜内酯,萜内酯主要包括银杏内酯A、B、C、J、M、K、L和白果内酯,银杏内酯的分子立体结构复杂,化学合成和植物组织培养均受到技术难度大、生产成本高等原因制约,所以银杏内酯来源以提取为主。
现有的银杏内酯的提取方法有很多种,包括溶剂浸提法、柱提取法、溶剂提取-柱提取法、超临界提取法、亚临界水提取法,现有的溶剂浸提法操作步骤多、工艺过程繁琐、提取率低且溶剂的损失也比较大。
申请号为CN200710050244.0的专利文件中,将不同浓度的乙醇浸提液合并过滤,并将滤液浓缩后,再溶于体积浓度为50%-60%的乙醇中,结晶,制得高纯度的银杏内酯,这种提取银杏内酯的方法,收率比较低,因为银杏内酯溶于乙醇,所以在乙醇溶液中将银杏总内酯都结晶出来很困难,所得的高纯度的银杏内酯量会很少。申请号为CN201210595603的专利文件中,工艺流程比较复杂、耗时较长、成本较高、产率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺简单、成本低、产率高、质量好的银杏内酯提取方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法,包括以下步骤:
(1)将干银杏叶粉碎后,加入乙醇溶液进行搅拌浸提,然后压滤得到滤液,重复数次,合并滤液并静置、过滤得到提取液;
(2)将所述提取液减压浓缩得到浓缩后的提取液;
(3)向所述浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯浸提,浸提后分离得到浸提液,重复数次,合并浸提液,减压浓缩至浸膏;
(4)将所述浸膏水洗并脱水,加入石油醚浸提,得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品。
本发明的主要工艺流程是银杏叶粉乙醇浸提、减压浓缩回收乙醇、乙酸乙酯浸提回收乙酸乙酯、水洗、石油醚浸提回收石油醚、得到银杏内酯粗品。其中乙醇浸提过程中采用少量多次浸提,并且在每次浸提结束后,采用压滤的方式,即将银杏叶粉压干,便于加入的乙醇溶液通过细胞壁进入细胞内,使细胞内的银杏内酯更快的溶于乙醇,并将乙醇提取液全部挤压出,从而提高银杏内酯的产率,同时无需较长的浸提时间,从而缩短时间,降低生产成本。提取液浓缩后可以减少乙酸乙酯浸提的时间以及浸提剂的用量,乙酸乙酯浸提后留存下来的滤渣可以作为原料进行银杏黄酮的提取。
进一步,所述步骤(1)中每次浸提时银杏叶与乙醇溶液料液比为1g:3-4mL,所述乙醇溶液的浓度≥50vol%,浸提次数为5-6次,浸提温度为70-75℃,每次浸提时间为10-30min,静置时间为2-4h。
进一步,所述步骤(2)中浓缩后的提取液体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为0.8-1.2mL:1g。
进一步,所述步骤(3)中每次浸提时乙酸乙酯的体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为1-2mL:1g,浸提次数为5-6次,浸提温度为65-70℃,每次浸提时间为10-30min,所述乙酸乙酯的浓度≥99.5vol%。
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