[发明专利]一种水力空化液相剥离制备石墨烯的方法在审
申请号: | 201811024752.6 | 申请日: | 2018-09-04 |
公开(公告)号: | CN108975321A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 张智亮;计建炳;金海伦 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 空化 分散液 石墨分散液 空化元件 水力空化 剥离 石墨烯 制备 表面活性剂 规模化生产 石墨烯粉体 产品品质 技术设备 上层清液 收集循环 石墨 溶剂 能耗 送入 重复 应用 | ||
1.一种水力空化液相剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:所述的方法具体按照如下步骤进行:
(1)将石墨分散在含有表面活性剂的溶剂中,充分搅拌,得到石墨分散液;所述石墨的初始终浓度为1-200g/L;
(2)将石墨分散液以流量0.5-50000L/h送入空化元件,调节流量维持空化压力0.1-50Mpa,空化过程中通过水浴控制体系温度在4-50℃,得到一次空化的分散液;
(3)将所述一次空化的分散液继续送入空化元件,重复步骤(2)的操作1-200次,得到循环空化后的分散液;
(4)收集循环空化后的分散液,在500-1000rpm下离心5-120min,取上层清液,冷冻干燥后即可得到石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇辛基苯基醚、吐温20、吐温80、吐温85、聚乙二醇400、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯月桂醚、牛黄脱氧胆酸钠、微晶纤维素、木质素中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的表面活性剂为吐温20、吐温80、牛黄脱氧胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、十二烷基硫酸钠、木质素、聚乙二醇辛基苯基醚、十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的表面活性剂的初始终浓度为0.01-10g/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的溶剂可以为有机溶剂中的一种或任意两种的混合溶剂或有机溶剂中的一种与水的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机溶剂为丙酮、氯仿、异丙醇、乙醇、正丁醇、二甲基亚砜、苯、六氟苯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、氯磺酸、甲磺酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的溶剂为体积比为1:1-10任意两种有机溶剂或所述的有机溶剂与水体积比为1:0.1-10。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)或(3)中,所述的空化元件开孔大小0.01-100mm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)或(3)中,所述的空化元件为孔板、文丘里管或阀门。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的孔板呈圆盘状,直径为10-500mm,开孔数1-100个,孔径1-100mm;所述的文丘里管喉径为1-500mm,管长100-1000mm;所述阀门为节流阀,通径为1-30mm,阀门内开度大小为0.01-10mm。
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