[发明专利]海水硝酸盐/亚硝酸盐在线分析方法

说明书

本发明提供一种海水硝酸盐/亚硝酸盐在线分析方法，包括工作曲线绘制流程和测试流程，可以带入标准工作曲线计算总的硝酸盐含量，扣除海水中原有的亚硝酸盐的浓度值，即为海水中的硝酸盐浓度值。本发明的有益效果是测试流程简便快捷，且方法稳定、重现性好，工作曲线表现出良好的线性关系，测量数据精准，有效缩短测试周期，减小能耗，另一方面可减少试剂用量，降低成本。

技术领域

本发明涉及海水水质检测领域，尤其涉及一种海水硝酸盐/亚硝酸盐浓度测试方法及装置。

背景技术

硝酸盐广泛存在于海洋水体中，是海洋生态环境监测的重要参数之一。海水中的硝酸盐、亚硝酸盐测定主要是根据海洋监测规范 (GB 17378-2007)，依靠船舶外出定点采样、带回陆上实验室进行分析测定的离线监测。该方法存在实时性差、待测样品溶液易受污染、浪费人力物力等缺点。近年来，在线测定的装置已经成为海洋领域的研究热点之一。根据海洋监测规范 (GB 17378-2007)，硝酸盐需要还原成亚硝酸盐后再进行测定。现有的硝酸盐含量在线检测装置，常用的方法是镉柱还原法和紫外还原法。

镉柱还原法即在pH＝8的条件下，硝酸盐被镀铜镉粒还原成亚硝酸盐后再进行测定。该方法虽然还原效率较高，但随着使用次数的增加，会出现还原效率下降的问题，需要重新活化镉粒，重新填充装柱，操作比较耗时，并且镉作为一种重金属，产生的废液易造成二次污染。

紫外还原法使用紫外灯还原硝酸盐，随着紫外灯使用次数的增加，光强会有一定程度的衰减，造成测试的重复性差。

硝酸盐的在线检测主要是依靠流动注射技术，即时测定显色生成物的吸光度。但是，此时的检测点不一定是反应完成度最高的点，存在平行性差、稳定性差、反应不完全等问题。而且，在反应流路中，很容易产生气泡，在很大程度上会影响检测结果的准确性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于检测海水中的硝酸盐/亚硝酸盐含量的方法和装置，以简化实验室人工操作流程，提高检测结果的稳定性和准确度。

海水硝酸盐/亚硝酸盐在线分析方法，依次包括润洗步骤、初始光线强度记录步骤、取样步骤、样品投射光线采集步骤、计算步骤；

所述润洗步骤为：抽取润洗液润洗管路的步骤；

所述初始光线强度记录步骤为：接收光源通过储存罐的透射出来的光线，由信号处理系统接收到稳定的信号后，记录当前采集到的光线强度，记录入射光强的步骤；

所述取样步骤为：排出储存罐中的润洗液后，抽取定量的样品到储存罐后，抽取定量的显色剂至储存罐，鼓入一定量的空气，混合均匀；

所述样品投射光线采集步骤为：样品静置显色预定时间后，开启光源，采集透射光线强度；

所述计算步骤为：根据预先测定的亚硝酸亚浓度-吸光度关系曲线，计算样品中的亚硝酸盐含量。

进一步，所述储存罐为石英玻璃管，所述润洗液为蒸馏水，所述静置显色预定时间为10分钟。

进一步，还依次包括还原步骤、加热降温步骤、再次采集透射光线强度步骤和再次计算步骤：

所述还原步骤：抽取一定量的还原剂到储存罐，鼓入一定量的空气，混合均匀；

加热降温步骤：加热储存罐内的液体温度至60℃并保持预定时间，开启风冷装置，将储存罐内的液体温度降至室温；

再次采集透射光线强度步骤：开启光源，采集透射光强度；

再次计算步骤：关闭光源，计算吸光度值，根据预先测定的硝酸盐浓度-吸光度关系曲线，计算样品中的总的亚硝酸盐含量，扣除计算步骤中已经测定的亚硝酸盐的含量，计算出样品中的硝酸盐含量。