[发明专利]一种有机电致发光材料的玻璃化转变温度的测试方法在审

专利信息
申请号: 201811006276.5 申请日: 2018-08-30
公开(公告)号: CN110873728A 公开(公告)日: 2020-03-10
发明(设计)人: 孙振 申请(专利权)人: 上海和辉光电有限公司
主分类号: G01N25/12 分类号: G01N25/12
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 201506 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 电致发光 材料 玻璃化 转变 温度 测试 方法
【说明书】:

发明提供一种有机电致发光材料的玻璃化转变温度的测试方法,所述方法为:利用差示扫描量热仪对待测有机电致发光材料进行第一升温处理,第一升温处理达到设定的终止温度时,对所述待测有机电致发光材料进行降温处理,降温至终止温度后对所述待测有机电致发光材料进行第二升温处理,第二升温处理达到设定的终止温度后对测试数据进行采集并分析,得到待测有机电致发光材料的玻璃化转变温度。

技术领域

本发明属于热分析领域,涉及一种对有机电致发光材料进行热分析的方法,尤其涉及一种有机电致发光材料的玻璃化转变温度的测试方法。

背景技术

差示扫描量热法DSC作为一种热学检测方法可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率等。而利用DSC曲线来测量小分子材料玻璃化转变温度的测试方法,其主要原理是在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,测量样品与参考物之间的热流差,以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。

但在实际测试中,由于试样本身缺陷存在,以及积分手法等问题,使得DSC曲线中的Tg读取不出或稳定性不好,导致在有机发光材料的分析工作所得出的结论不够准确,给实际的工业生产造成了困难,因此如何解决这样的技术问题,完善DSC在有机发光材料科学中的应用具有积极意义。

CN 104390999 A公开了一种测量金属材料相变点的DSC曲线测试方法,属于金属材料物理测试领域。包括选取试样、实验测试,在选取试样步骤中,首先在实验测试步骤前选取试验钢种试样,并对所选取的试样进行退火处理;然后再对退火后的试样进行表面处理;试样处理好后,对处理好的试样进行实验测试,实验测试时,试样从室温温度开始加热,设置升温速率为5-10K/min,利用热分析仪自动对过程中的DSC数据曲线进行采集;从采集的DSC曲线上准确识别相变峰。本发明的测量金属材料DSC曲线相变点的测试方法,通过在测试前对试验件进行退火处理,基本消除了应变能、缺陷引起的DSC曲线杂峰,相变峰显著,获得的相变点数据准确。但是,所述方法仅适用于金属材料,不适用于有机电致发光材料。

发明内容

针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种有机电致发光材料的玻璃化转变温度的测试方法,所述测试方法能够更准确的得到有机电致发光材料的玻璃化转变温度。

为达上述目的,本发明采用以下技术方案:

本发明提供一种有机电致发光材料的玻璃化转变温度的测试方法,所述测试方法包括以下步骤:

利用差示扫描量热仪对待测有机电致发光材料进行第一升温处理,第一升温处理达到设定的终止温度时,对所述待测有机电致发光材料进行降温处理,降温至终止温度后对所述待测有机电致发光材料进行第二升温处理,第二升温处理达到设定的终止温度后对测试数据进行采集并分析,得到待测有机电致发光材料的玻璃化转变温度。

本发明中,所述待测有机电致发光材料中结晶程度不同,且颗粒度也并不均一,这就造成了不同批次的同一材料测试其Tg时的波动大,无法准确得出其玻璃化转变温度。本发明提供的测试方法采用二次升温处理,可以有效去除结晶度以及颗粒度等因素对测试结果的影响,使得测试得出的玻璃化转变温度更准确。

作为本发明优选的技术方案,所述第一处理的升温速率为5~10K/min,如5K/min、5.5K/min、6K/min、6.5K/min、7K/min、7.5K/min、8K/min、8.5K/min、9K/min、9.5K/min或10K/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案,所述降温处理的降温速率为10~20K/min,如10K/min、11K/min、12K/min、13K/min、14K/min、15K/min、16K/min、17K/min、18K/min、19K/min或20K/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

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