[发明专利]一种对三氟甲基苯甲醛的合成方法

说明书

本发明公开了一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法，在自制的催化剂的作用下，将对三氟甲基二氯甲基苯与水发生水解反应，反应结束后，反应物料经水洗分层，得到的对三氟甲基苯甲醛粗品经提纯得到气相含量98.5％以上的对三氟甲基苯甲醛产品，产品总收率达到96％以上。水层经真空干燥回收催化剂，催化剂可以重复使用。过程中产生氯化氢经水吸收可以制得盐酸。本发明提供的方法具有工艺简捷，三废少等绿色环保的优异特点，从而更适用于工业化规模生产。

技术领域

本发明涉及对三氟甲基苯甲醛的制备方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

对三氟甲基苯甲醛又名4-三氟甲基苯甲醛，英文名为α，α，α-Trifluoro-p-tolualdehyde，分子式C8H5F3O，相对分子量为174.12，无色液体。作为一种重要的有机中间体，广泛用于农药、医药和有机合成。近年来在新型药物合成中的使用倍受关注。其合成路线主要有：

(1)对三氟甲基二氯甲基苯水解法；

(2)1-(4-三氟甲基)苯基-1-硝基甲烷氧化法；

(3)对三氟甲基苯甲腈还原法；

(4)对三氟甲基苯甲酰氯加氢法；

(5)对三氟甲基苯胺重氮盐水解法；

(6)1-(4-三氟甲基)苯基-1-甲基亚砜水中重排法。

其中，对三氟甲基二氯甲基苯水解法是现有成熟的生产工艺，其水解过程是用浓度较高的硫酸进行催化水解的，因此将会产生大量的废酸，处理压力较大。而其它几个工艺路线或因成本高，或反应条件苛刻而难于实现工业化生产。

当前，随着国家对环保的重视程度日益提高，以及市场对对三氟甲基苯甲醛的需求趋势旺盛，开发一种绿色环保的对三氟甲基苯甲醛合成方法势在必行。

发明内容

在研究一些特定的离子化合物时，发现一类具有如式(Ι)结构的离子化合物对对三氟甲基二氯甲基苯水解反应能起到良好的催化作用。

其中，R1，R2，R3代表C1～4的亚烷基；

M代表氢或碱金属；

m，n代表0～4的自然数，并且m+n＝4。

这类离子化合物的结构特征是：(1)R1，R2和R3代表直链的亚甲基，或亚乙基，或亚丙基，或亚丁基。R1，R2和R3可以相同，也可以不同。(2)M代表氢或一种碱金属，碱金属如K，或Na，或Li等。(3)分别与R1，R2和R3相连接的吡啶环，它们的N与相应的R1，R2和R3可以是邻位，或者是对位，或者是间位。(4)与R1，R2和R3相连接的N⁺与Cl^-或MSO4^-构成一个离子对，而与R1，R2和R3相连接的吡啶环上的N⁺与Cl^-或MSO4^-构成三个离子对，即在一个分子结构中共存四个离子对，并且在某些特定的环境下，离子对可能发生阴离子交换重组。这类离子化合物可以用N,N,N-三(吡啶亚烷基)胺与盐酸或硫酸或硫酸氢碱金属盐反应而制得，其中N,N,N-三(吡啶亚烷基)胺可以直接购买或合成得到。

本发明的技术方案如下：

一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法，在自制的催化剂的作用下，将对三氟甲基二氯甲基苯与水发生水解反应，反应结束后，反应物料经水洗分层，得到的对三氟甲基苯甲醛粗品经提纯得到对三氟甲基苯甲醛产品。水层经真空干燥回收催化剂，催化剂可以重复使用。过程中产生氯化氢经水吸收可以制得盐酸。

上述技术方案中，所述自制的催化剂结构式如下。