[发明专利]多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。该方法采用水热法以AgNO₃、盐酸羟胺（NH₂OH·HCl）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为原料制备多孔Ag/AgBr纳米材料。具体方法是室温下将一定量AgNO₃溶液、NH₂OH·HCl溶液和CTAB混合后，充填在反应釜中进行水热反应，生成物经分离、洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体，经氨水溶液进一步洗涤后，获得多孔Ag/AgBr纳米材料。本发明的制备工艺简单，操作简便，产品分散性好，非常适宜大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

AgBr材料应用领域广泛。AgBr 作为理想的感光材料，用于照相技术、变色眼镜镜片和人工降雨的胶体材料。AgBr 还用作光催化材料，在降解有机染料、细菌灭活和CO₂还原等领域都表现出了优异的光催化性能。AgBr材料的性能与其结构有着密切的关系，因此AgBr材料的制备一直受到研究者的广泛关注。

郭林（CN103172106B）采用水热法以溴化钠、乙酸银、二甲基亚砜和聚乙烯吡咯烷酮为原料制备棒状AgBr纳米材料。陈国昌（CN104096579A）以PVP和CTAB为表面活性剂，同时CTAB也是Br^-的来源，在一定温度下使二者溶解在乙二醇中，加入AgNO₃，反应得到Ag/AgBr胶体球。王永强（CN104815679B）将CuBr微球溶于乙醇，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得混合液；随后向混合液中加入AgNO₃溶液，反应得到AgBr/Ag多孔复合微球。

可见，现有技术中针对AgBr 制备的报道，工艺过程均较为复杂和繁琐；同时关于多孔Ag/AgBr纳米材料尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，反应工艺简单，为多孔Ag/AgBr纳米材料的制备提供一种便捷的合成途径。

本发明的技术解决方案是：以AgNO₃、NH₂OH·HCl和CTAB为原料，采用水热法首先制备出Ag/AgCl/AgBr前驱体，然后经过氨水洗涤去除前驱体中AgCl，获得多孔Ag/AgBr纳米材料。

本发明的多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法的具体步骤如下：

（1）室温，分别配置AgNO₃水溶液和NH₂OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液；混合溶液中控制AgNO₃、NH₂OH·HCl和CTAB的摩尔比值，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；

（2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度，并在该温度下维持设定的反应时间；

（3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到一定浓度氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液；Ag/AgCl/AgBr前驱体悬浊液经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得到多孔Ag/AgBr纳米材料。

其中，步骤（1）中，所述AgNO₃、NH₂OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1。

其中，步骤（2）中，所述设定的反应温度为170-190℃；设定的反应时间为6-12小时。