[发明专利]检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针及其制备和应用在审
申请号: | 201810986608.4 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN108997364A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 光善仪;赵岗;易春雪;徐洪耀 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;吴小丽 |
地址: | 200050 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 罗丹明 荧光探针 汞离子 铁离子 氮气 羟基苯甲醛 双通道 乙二胺 溶剂 制备 双通道检测 制备和应用 固体粉末 回流反应 目标产物 直接反应 罗丹明B 种检测 可用 探针 贮藏 应用 溶解 合成 检测 | ||
1.一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针,其特征在于,所述双通道罗丹明类荧光探针RBr的结构式为:
2.一种如权利要求1所述的检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤为:
步骤1:将罗丹明B溶于溶剂中,室温条件下搅拌并滴加入乙二胺,回流反应,冷却至室温,旋转蒸发得粗产物,提纯,得到罗丹明乙二胺Rhb;其中,罗丹明B与乙二胺的摩尔比为1:1~1:3.0;
步骤2:将罗丹明乙二胺Rhb和4-溴-2-羟基苯甲醛溶于溶剂中,氮气保护,回流12~15h,冷却,提纯,即得双通道罗丹明类荧光探针RBr。
3.如权利要求2所述的一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1和步骤2中的溶剂均为无水乙醇。
4.如权利要求2所述的一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1中,提纯的具体过程为:将所述粗产物溶于二氯甲烷中,加入蒸馏水萃取,取有机层,无水硫酸钠干燥,旋蒸,干燥,即得罗丹明乙二胺Rhb。
5.如权利要求4所述的一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的制备方法,其特征在于:加入蒸馏水萃取三次,每次加入的蒸馏水为20mL。
6.如权利要求2所述的一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,提纯的具体过程为:过滤固体,然后用冷的乙醇进行冲洗3次,最后乙醇中重结晶,过滤,干燥。
7.一种如权利要求1所述的检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的应用方法,其特征在于,步骤为:
步骤A:配置双通道罗丹明类荧光探针RBr溶液;
步骤B:在待测的含有汞离子的溶液中、含有铁离子的溶液中分别加入所述双通道罗丹明类荧光探针RBr溶液,利用溶剂定容,静置;
步骤C:通过荧光光谱法,检测激发波长为554nm、发射波长为576nm下的荧光强度,根据相对荧光强度与汞离子浓度的关系,确定待测的含有汞离子的溶液中汞离子的含量;检测激发波长为562nm、发射波长为583nm下的荧光强度,根据相对荧光强度与铁离子浓度的关系,确定待测的含有铁离子的溶液中铁离子的含量。
8.如权利要求7所述的一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的应用方法,其特征在于:所述步骤B中,双通道罗丹明类荧光探针RBr溶液的溶剂为丙酮,RBr-Hg2+、RBr-Fe3+体系的溶剂分别为体积比为99:1的CH3COCH3/H2O、体积比为1:9的CH3COCH3/H2O。
9.如权利要求7所述的一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的应用方法,其特征在于:所述相对荧光强度与汞离子浓度关系为:y=99.14+11.47x,所述相对荧光强度与铁离子浓度关系分别为:y=395.25+43.16z,其中,y表示相对荧光强度;x为汞离子的浓度;z为铁离子的浓度。
10.如权利要求7所述的一种检测汞离子和铁离子的双通道罗丹明类荧光探针的应用方法,其特征在于:所述双通道罗丹明类荧光探针对汞离子待测液的检测限为0.9×10-6~5×10-5M,所述双通道罗丹明类荧光探针对铁离子待测液的检测限分别为3.5x10-6~1×10-5M。
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