[发明专利]一种催化合成草甘膦的工艺有效
申请号: | 201810982642.4 | 申请日: | 2018-08-27 |
公开(公告)号: | CN110862414B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 田义群;胡波;何贵洲 | 申请(专利权)人: | 湖北泰盛化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;B01J31/02 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 草甘膦 工艺 | ||
1.合成草甘膦的工艺,其特征在于,多聚甲醛的甲醇溶液或甲醛的甲醇溶液经添加有机催化剂后进行解聚反应,多聚甲醛在 60℃下加热脱水 2-3分钟,甲醛为无水甲醛;
反应完成后加入三乙胺、甘氨酸搅拌进行加成反应;反应完成后加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应,反应完成后加入盐酸水解,再经结晶、洗料、烘干得到草甘膦;所述的有机催化剂包括甲醇钠、甲醇钾、甲醇钠的甲醇溶液、甲醇钠的乙醇溶液、甲醇钾的甲醇溶液、甲醇钾的乙醇溶液的其中一种或几种的组合,所述的有机催化剂与多聚甲醛的摩尔比控制:1/10000000~5/1000000,所述的多聚甲醛的摩尔量以甲醛计。
2.根据权利要求1所述的合成草甘膦的工艺,其特征在于,所述的有机催化剂直接添加在多聚甲醛和甲醇的混合溶液中,所述的多聚甲醛的聚合度为3-100。
3.根据权利要求1所述的合成草甘膦的工艺,其特征在于,加成反应温度为35-50℃、反应时间30-90min;缩合反应温度为40-58℃、反应时间30-120min。
4.根据权利要求1所述的合成草甘膦的工艺,其特征在于,合成草甘膦过程中各物料摩尔配比为,多聚甲醛,以甲醛摩尔量计:甘氨酸:亚磷酸二甲酯:醇:三乙胺:氯化氢=1: 0.4~0.8: 0.3~0.8: 2~8: 0~0.8: 1~2;所述的甲醇与多聚甲醛的摩尔比控制≥0.3:1,在解聚开始或解聚步骤完成后补加甲醇至多聚甲醛与醇的摩尔比为1:2-8。
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