[发明专利]电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法

说明书

本发明涉及样品检测方法领域，尤其是电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法。该方法包括以下步骤：（1）电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标；（2）应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质；（3）将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；（4）在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。本发明通过进行样品元素的含量测定及校正，选择的标准曲线是同类型基质，使得最终结果更加准确可信，并减少了标准溶液的使用降低了成本。

技术领域

本发明涉及样品检测方法领域，尤其是电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法。

背景技术

ICP-MS是目前进行无机离子含量测试时最常用的一种质谱，其具有检测限低，分辨率强，测试对象广泛、能够同时测定多种元素等优点。ICP-MS的测试基质可以涵盖动物、植物、微生物、土壤、化工产品等，测试的元素包括常量元素、大量元素、微量元素、痕量元素等，甚至可以测试元素同位素比值等。

但是由于应用ICP-MS进行测试时，通常选择标准元素溶液进行标准曲线的拟合，然后根据该曲线再根据样品的响应信号值进行含量计算，这种计算方法由于测试过程中产生的基质响应干扰、多离子干扰、灵敏度过高等原因，导致某些元素测试的准确度达不到要求，从而这些元素测试结果的准确度偏低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决背景技术中描述的技术问题，本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，通过所述的方案进行样品元素的含量测定及校正，由于选择的标准曲线是同类型基质，所以可以使得最终结果更加准确可信，并且减少了标准溶液的使用降低了成本。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，包括以下步骤：

(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；

(2)应用至少3个同类型基质的市售定值标准物质，将其与样品进行同步前处理消解后，根据证书的给定值构建标准曲线后计算样品元素含量；

(3)将选择的至少3个外标标准物质与未知样品同时进行前处理消解；

(4)在设置进样序列时，将选定的外标标准物质的测定值分别设置为标准点1、2、3，将三个标准物质的准确值y与相应信号x拟合为标准曲线后计算未知样品的含量。

具体地，所述步骤(3)中处理消解的方法包括干法消解和湿法消解。

具体地，所述湿法消解即称重适量外标和样品及适量65％硝酸、过氧化氢、氢氟酸等置于微波消解管或者耐高压消解管中，将微波消解管置于微波消解仪中经过程序升温消解若干时间，或将耐高压消解管置于烘箱中高温消解若干时间，直至澄清，随后用超纯水定容于50mL容量瓶中。

具体地，所述干法消解即称重适量外标和样品通过高温灼烧，将有机物彻底分解后酸溶液定容。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，通过所述的方案进行样品元素的含量测定及校正，由于选择的标准曲线是同类型基质，所以可以使得最终结果更加准确可信，并且减少了标准溶液的使用降低了成本。

具体实施方式

一种电感耦合等离子体质谱样品测定及数据校正方法，包括以下步骤：

(1)电感耦合等离子体质谱进行测试时的外标添加，外标添加方式是应用同类型基质的市售定值标准物质作为外标，而非常规的应用系列浓度的标准溶液作为外标；